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公开(公告)号：CN101058550A
公开(公告)日：2007-10-24
申请号：CN200710067953.X
申请日：2007-04-11
IPC分类号： C07C251/36 , C07C249/08
摘要： 本发明公开了一种丁酮肟的制备方法，该方法采用两段逆流肟化工艺流程，每段由肟化反应器、肟化分离器、肟化循环泵组成，1#肟化反应器中丁酮过量，硫酸羟胺反应完全，2#肟化反应器中硫酸羟胺过量，丁酮反应完全，整个流程丁酮和硫酸羟胺的进料摩尔比为1∶1。本发明具有原料利用率高、消耗低、产品质量好、设备简单、工艺流程短、物料停留时间短、传质状况好、生产条件控制稳定等优点。
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公开(公告)号：CN102391113B
公开(公告)日：2014-05-07
申请号：CN201110224796.5
申请日：2011-08-05
申请人： 巨化集团公司
IPC分类号： C07C69/716 , C07C67/317
CPC分类号： Y02P20/127
摘要： 本发明公开了一种合成三氟丙酮酸酯类化合物的方法，在搅拌下将96％～98％的浓硫酸、2-氟-2-烷氧基-三氟丙酸酯、白炭黑、五氧化二磷加入反应釜中，控制反应温度为90～145℃、反应釜压力为0～-0.1Mpa，反应精馏15～45min后，以回流比为0.2∶1～5∶1的真空精馏方式采出产品，所述硫酸与2-氟-2-烷氧基-三氟丙酸酯的摩尔比为0.9∶1～1.2∶1，五氧化二磷同2-氟-2-烷氧基-三氟丙酸酯的摩尔比为0.03∶1～0.3∶1，白炭黑同1，2-氟-2-烷氧基-三氟丙酸酯的摩尔比为0.2∶1～1∶1，本发明具有工艺流程短，反应收率高，选择性好，产品纯度高的优点。
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公开(公告)号：CN102875277A
公开(公告)日：2013-01-16
申请号：CN201210356481.0
申请日：2012-09-21
申请人： 巨化集团公司
IPC分类号： C07B49/00 , C07C29/09 , C07C31/12 , C07C31/125 , C07C51/377 , C07C53/124 , C07C45/42
摘要： 本发明公开了一种有效回收溶剂的格氏反应方法，包括格氏试剂制备，加成反应，脱溶，酸化分液，精馏，在加成反应和脱溶之间增加混合除水，所述混合除水是将含水溶剂与加成反应得到的加成液混合进行水解反应得到混合液，再将混合液进行脱溶，所述含水溶剂的含水量为0.05～10wt%。本发明工艺简单，设备投资少，生产成本低，解决了格氏反应中大量含水溶剂循环利用的问题，能有效降低三废产生量，并且溶剂除水效果好，除水回收的溶剂含水量在220ppm以下，可直接用于制备格氏试剂，进一步降低了生产成本。
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公开(公告)号：CN101597206B
公开(公告)日：2012-12-19
申请号：CN200910100398.5
申请日：2009-07-10
申请人： 巨化集团公司
IPC分类号： C07C17/00 , C07C17/20 , C07C19/08 , B01J27/08 , B01J27/10 , B01J27/12 , B01J19/10 , B01F11/02
摘要： 本发明公开了一种延长液相催化剂寿命的方法及其装置。本方法是在利用液相金属卤化物为催化剂对氟化氢和卤代烷进行液相催化氟化的体系中，通过超声波的机械、空化作用，最低反应温度为40℃，反应速度4.2～8.6×10-2mol·L-1·S-1。装置是由超声波搅拌装置通过减震垫和法兰固定在氟化反应器上构成的。本发明通过超声波装置产生的强烈搅拌及空化作用，促进不相溶的卤代烷与液相催化剂之间的接触，从而提高反应速率；还可防止液相催化剂在反应过程中固化结块，提高再生效果，有效延长液相催化剂寿命。本发明具有反应的选择性和产率高、催化剂寿命长、装置安全可靠等优点。
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公开(公告)号：CN102702104A
公开(公告)日：2012-10-03
申请号：CN201210192767.X
申请日：2012-06-08
申请人： 巨化集团公司
IPC分类号： C07D231/14
摘要： 本发明公开了一种3-二氟甲基-1-甲基吡唑-4-甲酸乙酯的连续化合成方法，将甲基肼、金属氢氧化物、溶剂和2-乙氧基亚甲基-4，4-二氟乙酰乙酸乙酯按质量比0.2~1.1:0.01~0.3:2~10.5:1，连续地加入到反应器中进行反应，反应温度为-10～60℃，反应1~30分钟后开始取出反应液，通过控制加料速率和反应液取出速率，使反应器内物料体积变化维持在5%以内，反应1~2小时后每0.5~2小时收集取出的反应液，静止分层，将有机相减压蒸馏、真空干燥后得到3-二氟甲基-1-甲基吡唑-4-甲酸乙酯。本发明的方法实现了连续、稳定地制备3-二氟甲基-1-甲基吡唑-4-甲酸乙酯，具有操作简单、收率高、产品质量好、安全可靠等优点，产品收率最高达到92.1%，纯度98.6%以上。
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公开(公告)号：CN102070740B
公开(公告)日：2012-10-03
申请号：CN201010547333.8
申请日：2010-11-16
申请人： 巨化集团公司 , 上海宝澎化工科技有限公司
IPC分类号： C08F214/28 , C08F214/26 , C08F214/18 , C09D127/20 , C09D127/18 , D06M15/256
摘要： 本发明公开一种含氟微乳液的制备方法，该微乳液由六氟丙烯、四氟乙烯和三氟丙烯在引发剂、乳化剂等助剂作用下共聚合而成，含氟微乳液中共聚物质量百分比组成为：六氟丙烯40～70％、四氟乙烯30～60％、三氟丙烯1～20％。本发明获得的含氟微乳液具有低表面能，涂覆在物体表面能起到防水、防油、防污的作用，可用作涂层剂、织物整理剂和涂料。
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公开(公告)号：CN102604022A
公开(公告)日：2012-07-25
申请号：CN201210069113.8
申请日：2012-03-08
摘要： 本发明提供了一种使用1，1，2，2-四氟乙基甲醚作为发泡剂制备制冷行业用硬质聚氨酯泡沫多元醇组合物的方法。其中所述硬质聚氨酯泡沫多元醇组合物为平均官能度3以上的聚醚多元醇化合物、催化剂、泡沫稳定剂、阻燃剂等组合，采用有机烯类化合物(α-甲基苯乙烯)、N-取代环己胺及三嗪化合物等为催化剂，使该组合物具有优良的流动性、贮存稳定性、脱模性、泡孔结构均匀细密，泡沫材料的物理及力学性能优异。
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公开(公告)号：CN102432901A
公开(公告)日：2012-05-02
申请号：CN201110223981.2
申请日：2011-08-05
申请人： 巨化集团公司
摘要： 本发明公开了一种用萘钠液对聚四氟乙烯制品表面处理的方法，包括配制萘钠液及处理聚四氟乙烯制品，在处理过程中控制萘钠液的电导率值为22～500us/cm，本发明用电导率即时监测萘钠处理液的表面处理能力并进行有效的工艺质量控制，应用本发明可显著提高聚四氟乙烯制品表面处理的质量，降低物料消耗和“三废”排放，增加生产企业的经济效益。
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公开(公告)号：CN102219684A
公开(公告)日：2011-10-19
申请号：CN201110105324.8
申请日：2011-04-26
申请人： 巨化集团公司
摘要： 本发明公开了一种三氟甲基卤代羧酸酯的制备方法，其中X是氯、溴或碘，R是C1～C3烷基或通式为CFmH3-m(CH2)n的氟代烷基，m=2～3，n=0～2。它是首先将通式为CF3CHX1CH2X2的化合物和发烟硫酸加入到装有回流冷凝管的反应器中，在搅拌状态下、30～80℃下反应2～10h后，再将反应混合物加入到盛有通式为RCOOH的羧酸的反应器中，并在80～120℃再反应2～6h，反应液经萃取、中和、干燥、精馏后得到三氟甲基卤代羧酸酯，其中X1和X2是氯、溴或碘，X1和X2可以是同一种原子，也可以是不同种原子。CF3CHX1CH2X2与发烟硫酸中三氧化硫的摩尔比为1∶0.5～1：3，CF3CHX1CH2X2与RCOOH的摩尔比为1∶1～1：8。该方法具有原料价廉易得、操作简单、收率高等特点。
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公开(公告)号：CN101544779B
公开(公告)日：2011-08-17
申请号：CN200910098261.0
申请日：2009-04-30
申请人： 巨化集团公司
CPC分类号： Y02W30/701
摘要： 本发明公开了一种从聚四氟乙烯分散树脂生产废水中回收树脂的方法。它是将四氟乙烯分散聚合废水，用酸调pH值2.0～10.0，搅拌下加入可溶性钙盐200～2000mg/L，搅拌速度为20～1500r/min，搅拌时间为2～60min，静置分层，上层为树脂，下层为澄清液，分离，烘干后得到回收聚四氟乙烯分散脂树。本发明采用钙盐凝聚破乳来回收聚四氟乙烯分散树脂生产废水中的树脂，整个回收工艺简单，操作方便，回收成本低，废水中的树脂回收彻底，回收后废水清澈透明。本发明回收的聚四氟乙烯树脂为白色散松粉末，烧结后测试：拉伸强度＞25.0MPa、断裂伸长率＞350％，可作为低端产品使用。
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