一种茯苓酸单体的分离纯化方法

    公开(公告)号:CN103665079B

    公开(公告)日:2015-09-16

    申请号:CN201310715183.0

    申请日:2013-12-23

    IPC分类号: C07J9/00

    CPC分类号: Y02P20/582

    摘要: 本发明涉及一种茯苓酸单体的分离纯化方法,属于中药活性成分的分离纯化技术领域。以茯苓为原料通过提取、萃取、结晶得到茯苓酸单体,具体包括下述主要步骤:A提取:将茯苓粉碎成粗粉,以乙醇回流提取得浓浸膏;B萃取:浓浸膏以乙酸乙酯萃取得茯苓酸粗品;C结晶:用有机溶剂溶解粗品,经结晶、过滤后得到纯度≥98%的茯苓酸单体产品。本发明的整个工艺过程操作简便、工艺稳定、成本低廉,且分离效率高、产品纯度高,适合工业化生产高纯度的茯苓酸单体。

    一种采用纤维素酶水解番茄枝叶制备番茄碱的方法

    公开(公告)号:CN104561220A

    公开(公告)日:2015-04-29

    申请号:CN201410839398.8

    申请日:2014-12-30

    IPC分类号: C12P33/20

    摘要: 本发明涉及一种采用纤维素酶水解番茄枝叶制备番茄碱的方法,属于天然有机化学领域,其工艺步骤如下:将新鲜的番茄枝叶,阴干,粉粹,再用pH=1-3的酸水浸泡24-72h,收集酸水液,过滤后用缓冲盐调pH值至4-5,然后加入纤维素酶进行水解,水解温度控制在30-40℃,水解8-24h,再于水解液中加入有机溶剂萃取,回收有机溶剂,得番茄碱粗品,粗品通过有机溶剂重结晶,得到纯度大于95%的番茄碱产品。本发明纤维素酶来源方便、价格低廉,且制备工艺简单,操作方便,成本较低,可实现番茄碱产品的工业化生产。

    一种巨大戟醇单体的分离纯化方法

    公开(公告)号:CN103694096B

    公开(公告)日:2015-04-08

    申请号:CN201310715149.3

    申请日:2013-12-23

    摘要: 本发明涉及一种巨大戟醇单体的分离纯化方法,属于中药活性成分的分离纯化技术领域。本发明是以大戟科大戟属传统中药千金子为原料,通过乙醇溶液提取、乙酸乙酯萃取、硅胶柱层析、甲醇溶解过滤、高效制备液相色谱分离、产品回收得到巨大戟醇单体产品。本发明通过最适宜的工艺及参数条件,使产品中巨大戟醇的含量达到98%以上;整个工艺过程稳定、操作简便、分离效率高,成本低廉,可高纯度分离制备巨大戟醇单体。

    一种从丹参中快速分离紫草酸单体的方法

    公开(公告)号:CN102993143B

    公开(公告)日:2014-12-31

    申请号:CN201210577852.8

    申请日:2012-12-27

    IPC分类号: C07D307/84

    摘要: 本发明公开了一种从丹参中快速分离紫草酸单体的方法,属中药分离纯化技术领域。该方法按如下工艺步骤进行:A.原料提取:以30-40%的乙醇溶液回流提取3次,每次2小时;B.大孔树脂富集:提取液以2-5倍柱体积每小时的速度通过活化好的大孔吸附树脂柱进行吸附;C.水解:以氢氧化钠水溶液调pH11-12,放置20-30min水解;D.高效制备液相分离:色谱柱填料为C18,流动相为30-40%的乙腈溶液,检测波长286nm;E.产品回收:制备液浓缩至小体积水液冷冻干燥,得纯度98%以上紫草酸单体。本发明方法简易快速,溶剂消耗少,产量大,得率高,经济环保,适合工业化生产,具有较高的经济价值和学术价值。

    一种从合欢花中快速分离槲皮苷的方法

    公开(公告)号:CN102503998B

    公开(公告)日:2014-07-16

    申请号:CN201110420187.7

    申请日:2011-12-15

    IPC分类号: C07H17/07 C07H1/08

    摘要: 本发明公开了一种从合欢花中快速分离槲皮苷的方法,属于中药技术领域。该方法按如下工艺步骤进行:A.原料提取:以60-80%的乙醇溶液回流提取3次,每次2小时;B.大孔树脂富集:以2-5BV的速度通过活化好的大孔吸附树脂柱进行吸附,大孔吸附树脂选自D101型或AB-8型;C.高效制备液相分离:色谱柱填料为C18填料,流动相为体积分数30-40%的甲醇溶液,检测波长254nm;D.产品回收:析出的晶体于60~80℃干燥6~8小时,得纯度99%以上槲皮苷单体。本发明方法简易快速,溶剂消耗少,产量大,得率高,经济环保,适合工业化生产,具有较高的经济价值和学术价值。

    一种乙酰哈巴苷对照品的高效制备方法

    公开(公告)号:CN102399250B

    公开(公告)日:2014-05-21

    申请号:CN201110420102.5

    申请日:2011-12-15

    IPC分类号: C07H17/04 C07H1/08

    摘要: 本发明公开了一种乙酰哈巴苷对照品的高效制备方法,属中药现代化技术领域。该方法按如下工艺步骤进行:A.原料提取:采用40-60%乙醇回流提取3次,每次2小时;B.大孔树脂富集:以水、乙醇除杂后,再以乙醇洗脱目标物质;C.高效制备液相分离:流动相为20-30%的甲醇溶液,检测波长210nm;D.产品回收:以乙醇洗脱,浓缩干燥得纯度99%以上乙酰哈巴苷对照品。本发明方法简易快速,溶剂消耗少,得率高,经济环保,具有较高的经济价值和学术价值。

    一种鲁斯考皂苷元单体的分离纯化方法

    公开(公告)号:CN102504007B

    公开(公告)日:2013-09-25

    申请号:CN201110420165.0

    申请日:2011-12-15

    IPC分类号: C07J71/00

    摘要: 本发明公开了一种鲁斯考皂苷元单体的分离纯化方法,属于中药活性成分的分离纯化技术领域。本发明的具体工艺步骤包括以甲醇或乙醇提取总皂苷,加入浓酸硫水解总皂苷,加入乙酸乙酯萃取总皂苷元,通过制备型高效液相色谱分离鲁斯考皂苷元单体,于45℃-75℃减压浓缩、干燥制备鲁斯考皂苷元单体产品。该方法操作简便,生产周期短,分离效率高,工艺稳定,成本低廉,可实现大量鲁斯考皂苷元单体的高纯度分离制备,得到纯度大于98%的鲁斯考皂苷元单体。

    一种去氢二异丁香酚单体的分离纯化方法

    公开(公告)号:CN102503918B

    公开(公告)日:2013-09-25

    申请号:CN201110420161.2

    申请日:2011-12-15

    IPC分类号: C07D307/80

    摘要: 本发明涉及一种从肉豆蔻中提取分离去氢二异丁香酚单体的方法,属于中药活性成分的分离纯化技术领域。它是以肉豆蔻为原料进行乙醇提取、乙酸乙酯萃取、以石油醚(60-90℃)-乙酸乙酯作为洗脱剂的硅胶柱分离、流动相为甲醇-水,检测波长为274nm的高效液相色谱柱分离、产品回收等步骤。该方法操作简便,生产周期短,分离效率高,工艺稳定,成本低廉,可实现大量去氢二异丁香酚单体的高纯度分离制备,得到的去氢二异丁香酚单体纯度高,可作为含量测定的对照品使用。

    一种从巴戟天药材中提取分离水晶兰苷单体的方法

    公开(公告)号:CN101812098B

    公开(公告)日:2012-08-08

    申请号:CN200910311303.4

    申请日:2009-12-13

    IPC分类号: C07H17/04 C07H1/08

    摘要: 本发明公开了一种从巴戟天药材中提取分离水晶兰苷单体的方法,包括乙醇溶液提取、乙酸乙酯萃取、正丁醇萃取、过滤进一步除杂、通过制备型高效液相色谱分离水晶兰苷单体、大孔树脂富集、干燥制得水晶兰苷单体产品等步骤。该方法操作简便,分离效率高,工艺稳定,成本低廉,可实现大量水晶兰苷单体的高纯度分离制备,得到的水晶兰苷单体纯度高,可达到98%以上。

    一种鲁斯考皂苷元单体的分离纯化方法

    公开(公告)号:CN102504007A

    公开(公告)日:2012-06-20

    申请号:CN201110420165.0

    申请日:2011-12-15

    IPC分类号: C07J71/00

    摘要: 本发明公开了一种鲁斯考皂苷元单体的分离纯化方法,属于中药活性成分的分离纯化技术领域。本发明的具体工艺步骤包括以甲醇或乙醇提取总皂苷,加入浓酸硫水解总皂苷,加入乙酸乙酯萃取总皂苷元,通过制备型高效液相色谱分离鲁斯考皂苷元单体,于45℃-75℃减压浓缩、干燥制备鲁斯考皂苷元单体产品。该方法操作简便,生产周期短,分离效率高,工艺稳定,成本低廉,可实现大量鲁斯考皂苷元单体的高纯度分离制备,得到纯度大于98%的鲁斯考皂苷元单体。