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公开(公告)号：CN118671260A
公开(公告)日：2024-09-20
申请号：CN202410730665.1
申请日：2024-06-06
申请人： 永华化学股份有限公司
IPC分类号： G01N31/16
摘要： 本发明公开了一种库仑法测醛酮水分的卡尔费休试剂及其制备方法，所述试剂包括如下重量百分含量的组分：碘化氢2‑10％、乙二醇甲醚40‑70％、三氯甲烷10‑30％、三氟乙醇5‑20％、咪唑5‑15％、乙基咪唑1‑5％、二氧化硫5‑15％、碘0.1‑5％。本发明通过配方组分的设计，一方面有效抑制了测试过程中缩醛缩酮的产生，降低了醛酮类样品测试时漂移值，增加进样次数；另一方面有效减少了分析时间和仪器平衡时间，提高了测试效率。
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公开(公告)号：CN118561654A
公开(公告)日：2024-08-30
申请号：CN202410639191.X
申请日：2024-05-22
申请人： 永华化学股份有限公司
IPC分类号： C07C17/38 , C07C17/389 , C07C17/383 , C07C21/12
摘要： 本发明公开了一种环保级四氯乙烯的制备方法，将经分子筛脱水处理后的工业级四氯乙烯和干燥的硅酸镁吸附剂在干燥、惰性气体环境中进行减压旋转蒸馏，收集保存中间馏分，即为所述环保级四氯乙烯。本发明一方面有效分离工业级四氯乙烯中的小分子液体杂质、酸性物质及影响吸光度的杂质，提高提纯效果；另一方面相比于柱子分离，有效提高了单批次处理量，提高了生产效率，适合工业化生产；本发明所制备的四氯乙烯在3030nm处无红外吸收，在2960nm处红外光谱吸光度小于0.03，在2930nm处红外光谱吸光度小于0.29，明显优于标准要求，且放置六个月后吸光度无明显变化，稳定性高，达到环保级要求，满足业界的使用要求。
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公开(公告)号：CN116554020A
公开(公告)日：2023-08-08
申请号：CN202310462250.6
申请日：2023-04-26
申请人： 永华化学股份有限公司
摘要： 本发明公开了一种分析纯水杨酸的纯化方法，包括如下步骤：将水杨酸、去离子水和活性炭加入高压釜中，然后通入惰性气体，在加压、加热的条件下搅拌溶解，过滤除去所述活性炭，所得滤液引入到结晶器内结晶，最后离心脱水，所得水杨酸湿晶体移入干燥器内干燥，得到所述分析纯水杨酸。本发明通过将水杨酸在加压的条件下进行溶解，有效提高了水杨酸在水中的溶解速度和溶解的充分性，使得经过一次重结晶即可达到优异的提纯效果，经过本发明的方法纯化后的水杨酸的纯度高、质量好、收率高，是一种高品质分析纯水杨酸。
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公开(公告)号：CN116478016A
公开(公告)日：2023-07-25
申请号：CN202310445230.8
申请日：2023-04-24
申请人： 永华化学股份有限公司
发明人： 张路家
摘要： 本发明属于有机溶剂提纯技术领域，具体涉及一种电子级异丙醇的制备方法。本发明先通过超低温膜过滤降低工业级异丙醇温度使无机盐析出后，通过过滤去除大部分无机盐，经过超低温膜过滤使异丙醇中金属含量降至100ppb以内，再通过混床离子交换进一步去除金属的同时，能够避免引入过多水分，通过螯合反应去除异丙醇中难以去除的钠、钾离子，然后通过精馏去除剩余金属盐，控制异丙醇内的金属降至10ppb以内，再通过三级精密过滤降低异丙醇的颗粒度，得到电子级异丙醇。
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公开(公告)号：CN116265079A
公开(公告)日：2023-06-20
申请号：CN202111552548.3
申请日：2021-12-17
申请人： 永华化学股份有限公司
发明人： 张路家
摘要： 本发明提供一种高纯超干试剂及其制备方法，涉及化工溶剂除水技术领域。该高纯超干试剂，包括以下重量百分数的原料：溶剂99％、分子筛0.1‑1％、吸水剂0.1‑0.5％，所述高纯超干试剂的含水量小于2ppm，高纯超干试剂的制备方法主要包括以下步骤：将3A分子筛抽真空干燥，在溶剂中通入保护气体鼓泡，手套箱中通入保护气体，向待干燥的溶剂加入吸水剂，向除水后的待干燥的溶剂中加入质量分数为20％的3A分子筛，包装瓶垫含有1‑10％的吸氧剂。通过在溶剂包装瓶中加入少量干燥的3A分子筛，包装瓶垫由聚四氟乙烯与硅树脂材质制成，并在硅树脂中添加10％的吸氧剂，较厚的硅树脂层保证针刺后包装的再密封性能，同时能够避免氧气水分等杂质，增加保存时间。
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公开(公告)号：CN108863856B
公开(公告)日：2021-06-01
申请号：CN201810617303.6
申请日：2018-06-15
申请人： 永华化学股份有限公司
IPC分类号： C07C303/44 , C07C309/60
摘要： 本发明公开了一种分析纯试剂5‑磺基水杨酸提纯方法，所述5‑磺基水杨酸粗品依次经过母液纯化、离子交换纯化和干燥纯化得到分析纯试剂5‑磺基水杨酸；所述母液纯化采用粗品与母液等比例混合，洗涤纯化粗品表面和内部的硫酸，得到半成品；半成品配制成过饱和溶液，并将过饱和溶液与D315阴离子交换树脂进行离子交换，静态结晶得到结晶湿品；将结晶湿品经过离心干燥、鼓风干燥进行干燥纯化，得到分析纯试剂5‑磺基水杨酸成品；本发明利用5‑磺基水杨酸结晶剩余的母液来洗涤粗品、饱和溶液离子交换提纯工艺技术，使得5‑磺基水杨酸母液多次循环利用，节省资源浪费，减少环境危害；收率大幅提高，产品质量满足GB/T 10705‑2008要求，降低能耗，节约成本。
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公开(公告)号：CN108863856A
公开(公告)日：2018-11-23
申请号：CN201810617303.6
申请日：2018-06-15
申请人： 永华化学科技(江苏)有限公司
IPC分类号： C07C303/44 , C07C309/60
CPC分类号： C07C303/44 , C07C309/60
摘要： 本发明公开了一种分析纯试剂5‑磺基水杨酸提纯方法，所述5‑磺基水杨酸粗品依次经过母液纯化、离子交换纯化和干燥纯化得到分析纯试剂5‑磺基水杨酸；所述母液纯化采用粗品与母液等比例混合，洗涤纯化粗品表面和内部的硫酸，得到半成品；半成品配制成过饱和溶液，并将过饱和溶液与D315阴离子交换树脂进行离子交换，静态结晶得到结晶湿品；将结晶湿品经过离心干燥、鼓风干燥进行干燥纯化，得到分析纯试剂5‑磺基水杨酸成品；本发明利用5‑磺基水杨酸结晶剩余的母液来洗涤粗品、饱和溶液离子交换提纯工艺技术，使得5‑磺基水杨酸母液多次循环利用，节省资源浪费，减少环境危害；收率大幅提高，产品质量满足GB/T 10705‑2008要求，降低能耗，节约成本。
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公开(公告)号：CN115121035B
公开(公告)日：2024-04-12
申请号：CN202210702900.5
申请日：2022-06-21
申请人： 永华化学股份有限公司
发明人： 张路家
摘要： 本发明涉及超干试剂技术领域，提供了一种利用ISEP系统制备超干试剂的方法。本发明利用ISEP系统制备超干试剂，ISEP系统中的填充柱依次循环经过吸附脱水区、残留溶剂排出区、填料再生区和降温区，从而实现吸附、再生、再吸附的循环操作，实现了超干试剂的连续生产；并且本发明利用冷吸附、热洗脱的原理采用冷热氮气对填充柱内的填料进行再生，与传统的再生方法相比，本发明的再生方法更加简单便捷。
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公开(公告)号：CN111960966B
公开(公告)日：2022-03-08
申请号：CN202010959152.X
申请日：2020-09-14
申请人： 永华化学股份有限公司
IPC分类号： C07C255/03 , C07C253/34
摘要： 本发明提供了一种色谱级乙腈的制备方法，属于化工生产技术领域。本发明首先采用发烟硫酸在回流条件下对工业级乙腈进行氧化，之后采用过氧化试剂在回流条件下对前述步骤收集的中间馏分再进行氧化，最后经精馏得到高纯度乙腈，满足色谱级要求；由于采用的氧化剂为发烟硫酸以及过氧化试剂，生产过程中产生的废液为常规的酸碱溶液，避免采用高锰酸钾或五氧化二磷作为氧化剂时产生含锰盐废液或高磷废液，给下游节约了大量的废液处理成本。本发明通过两步氧化处理后进行精馏即可得到色谱级乙腈，不需要使用吸附工艺，避免了大量的吸附废渣、废气的产生，工艺相对简单，产品收率较高。
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公开(公告)号：CN112142626A
公开(公告)日：2020-12-29
申请号：CN202011093716.2
申请日：2020-10-14
申请人： 永华化学股份有限公司
IPC分类号： C07C303/32 , C07C309/04
摘要： 本发明涉及高端试剂合成技术领域，提供了离子对试剂的合成方法，所述离子对试剂为丁烷磺酸钠、戊烷磺酸钠、己烷磺酸钠、庚烷磺酸钠、辛烷磺酸钠或癸烷磺酸钠。本发明在无催化剂条件下，将水、亚硫酸钠和溴代烷烃混合进行高压反应，将所得产物料液直接冷却结晶后进行第一洗涤，将所得粗产物重结晶后依次进行第二洗涤和干燥，得到离子对试剂。本发明提供的方法在高压条件下合成庚烷磺酸钠等离子对试剂，无需使用催化剂，避免了催化剂在产品中的残留，且反应时间短，副反应少，收率高，所得产品纯度高，产品在紫外波段吸收信号极小，不会影响色谱分析的结果。
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