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公开(公告)号：CN104713981A
公开(公告)日：2015-06-17
申请号：CN201510130217.9
申请日：2015-03-24
申请人： 江苏德峰药业有限公司
IPC分类号： G01N31/16
摘要： 本发明公开了一种酰化反应生成2,4-二氯-3-硝基-5-氟苯甲酰氯的含量计算方法，包括空白校正步骤、样品测定步骤和计算步骤，2,4-二氯-3-硝基-5-氟苯甲酰氯可以通过与水彻底反应生2,4-二氯-3-硝基-5-氟苯甲酸和HCl，与甲醇彻底反应生成2,4-二氯-3-硝基-5-氟苯甲酸甲酯和HCl，通过这两个反应生成的酸的量，来计算2,4-二氯-3-硝基-5-氟苯甲酰氯的具体含量。本发明的这种酰化反应生成2,4-二氯-3-硝基-5-氟苯甲酰氯的含量计算方法，没有必要考虑水分是否对产品有没有影响，操作方便可行，省时省力，含量计算准确性高。
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公开(公告)号：CN102898289B
公开(公告)日：2014-09-03
申请号：CN201210382641.9
申请日：2012-10-11
申请人： 江苏德峰药业有限公司
摘要： 本发明公开了一种医药中间体2-(4-苯甲氧基苯基)乙醇的合成方法，其特征在于包括以下步骤：将对羟基苯乙醇和水搅拌混合均匀，滴加氢氧化钾水溶液成盐反应生成4-羟基苯乙醇钾盐，去除盐中水分，加入甲苯与吸水剂，温度不超过30℃，再滴加氯化苄反应得到2-(4-苯甲氧基苯基)乙醇粗品，精制后得目标产品。本发明的优点在于：本发明操作简单、产品副产物少、收率高，其总收率达到60-85%，含量为99.6%。
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公开(公告)号：CN102276476B
公开(公告)日：2013-11-13
申请号：CN201110180498.0
申请日：2011-06-30
申请人： 江苏德峰药业有限公司
IPC分类号： C07C205/43 , C07C201/12
摘要： 本发明公开了一种培南类药物中间体丙二酸单对硝基苄酯的生产方法，由对硝基卤代苄和丙二酸或其钠盐、溶剂及催化剂等存在的条件下，反应生成丙二酸单对硝基苄酯。本发明工艺简单，易操作，产品收率高。
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公开(公告)号：CN102827059A
公开(公告)日：2012-12-19
申请号：CN201210345909.1
申请日：2012-09-18
申请人： 江苏德峰药业有限公司
IPC分类号： C07D207/28
CPC分类号： Y02P20/584
摘要： 本发明公开了一种N-叔丁氧羰基-L-焦谷氨酸乙酯的生产方法，其特征是：在高压釜中投入L-焦谷氨酸和无水乙醇和催化剂，关闭高压反应釜。升温反应，反应结束后冷却，回收过量的乙醇，剩余物用溶剂溶解洗涤处理后直接加入催化剂DMAP和碳酸二叔丁酯反应得到产品，经过后处理得到纯的目标产品。本发明工艺简单，易操作，可以得到更高纯度的目标产品。
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公开(公告)号：CN104163756A
公开(公告)日：2014-11-26
申请号：CN201410215535.0
申请日：2014-05-21
申请人： 江苏德峰药业有限公司
CPC分类号： C07C45/64 , C07C45/008 , C07C45/45 , C07C49/84 , C07C49/83
摘要： 本发明公开了一种2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮的合成方法，以三氯甲苯、间苯二酚主原料经过缩合、甲基化、再通过精制得到最终产品。本发明的这种2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮的合成方法，相比于传统的合成方法，先进行缩合后少了Friedel-Crafts、水解等反应步骤，反应工艺简单，易操作；本发明的方法投料比的设定，使得反应充分完全，为得到最大的收率比提供了保证；本发明的方法通过过滤重结晶精制得到最终产品，产品纯度可达95～98%，产品收率可达90%以上。
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公开(公告)号：CN104043621A
公开(公告)日：2014-09-17
申请号：CN201410216143.6
申请日：2014-05-21
申请人： 江苏德峰药业有限公司
IPC分类号： B08B9/08
CPC分类号： B08B9/08
摘要： 本发明公开了一种气相或液相进样小瓶的清洗方法，包括加热溶解步骤、清洗步骤和烘干步骤，进样小瓶使用后，倒清瓶中的被测溶液，放至盛有10ml浓硝酸与200ml浓硫酸的烧杯或者烧瓶中进行加热溶解步骤，加热250～260摄氏度左右，1-2小时，冷却至室温。加入10ml30%双氧水，继续加热至250～260摄氏度左右，直至不在冒气，溶液为澄清透明为止，捞出进样小瓶用纯化水少点多次清洗，清洗后的小瓶沥干水后至烘箱105摄氏度烘干。本发明的这种气相或液相进样小瓶的清洗方法，清洗过的进样瓶可以彻底破坏有机物，做到无残留有机物干扰测试，使得测试结果更加准确，提高实验真实性和可靠性，避免了多次进行实验操作，节约资源，节省了人力物力，而且进样瓶的重复利用使得实验成本降低，一举两得。
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公开(公告)号：CN102875527B
公开(公告)日：2014-05-07
申请号：CN201210382661.6
申请日：2012-10-11
申请人： 江苏德峰药业有限公司
IPC分类号： C07D401/04
摘要： 本发明公开了一种地氯雷他定的制备方法，其特征在于：以氯雷他定为原料，在溶剂和氢氧化钙存在的条件下回流反应形成氯雷他定钙盐，再由酸溶解酸化氯雷他定钙盐即得产品地氯雷他定。本发明的优点在于：本发明工艺简单、易操作、产品收率高，总收率达到80-92%，便于产业化推广应用。
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公开(公告)号：CN103506133A
公开(公告)日：2014-01-15
申请号：CN201310431573.5
申请日：2013-09-22
申请人： 江苏德峰药业有限公司
IPC分类号： B01J23/89 , C07C211/52 , C07C209/36
摘要： 本发明提供了一种用于制备卤代苯胺的防脱卤Pd-Fe/C催化剂及其制备方法，采用Fe作为掺杂元素，以活性炭为载体，通过浸渍还原方法制备了Pd：Fe原子比分别为1:l、2:1和1:2的Pd-Fe/C催化剂，用于卤代硝基苯加氢制备卤代苯胺，选择性可达98.9%，脱卤情况大为改善，催化剂可连续套用20次以上。本发明的催化剂选择性高，采用的制备方法反应条件温和，催化剂用量少，催化加氢活性高且可重复使用，适合于工业生产。
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公开(公告)号：CN102391128B
公开(公告)日：2013-12-11
申请号：CN201110282429.0
申请日：2011-09-22
申请人： 江苏德峰药业有限公司
IPC分类号： C07C205/42 , C07C201/12
摘要： 本发明公开了一种抗生素医药中间体丙二酸单对硝基苄酯的生产方法，由硝基苯甲醇、丙二酸环(亚)异丙酯及溶剂等存在的条件下，反应生成丙二酸单对硝基苄酯。本发明工艺简单，易操作，产品收率高，适合于工业化的生产方法。
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公开(公告)号：CN103420874A
公开(公告)日：2013-12-04
申请号：CN201310349751.X
申请日：2013-08-13
申请人： 江苏德峰药业有限公司
IPC分类号： C07C265/08 , C07C263/16
摘要： 本发明公开了一种降糖类药物的关键中间体异氰酸酯的合成方法，由异氰酸甲酯和苯乙醇在催化剂存在的条件下反应，反应结束后蒸馏得到产品。本发明工艺简单，易操作，无污染，产品收率高。
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