一种微反应器内连续化制备偶氮染料的方法

    公开(公告)号:CN107488361A

    公开(公告)日:2017-12-19

    申请号:CN201710543508.X

    申请日:2017-07-05

    申请人: 清华大学

    摘要: 本发明公开了染料合成领域的一种微反应器内连续化制备偶氮染料的方法。该偶氮染料的制备是首先于常温下将亚硝酸钠溶液、芳香族伯胺、无机酸在第一个微反应器内进行重氮化反应,生成芳香族伯胺重氮盐,然后芳香族伯胺重氮盐与偶合组分在第二个微反应器内进行偶合反应,生成偶氮染料。本发明采用微反应器实现了偶氮染料的连续化制备,流程简单,反应周期短,易于对反应进程进行监测和控制;不需要加入远远过量的亚硝酸钠和偶合组分来提高反应速率,节省原料,环境友好;反应液在微反应器内实现高速碰撞混合,瞬间达到均一的反应环境,反应效率高,并且反应产物的产率及产品质量得到大幅度提高。

    一种制备分散蓝360的方法

    公开(公告)号:CN104861690A

    公开(公告)日:2015-08-26

    申请号:CN201410060301.3

    申请日:2014-02-21

    IPC分类号: C09B27/00 C07D277/58

    摘要: 本发明公开了一种制备分散蓝360的方法。以2-溴噻唑为原料,经硝化、肼化、胺化、氧化四个单元反应过程得到目标产物,其具体途径是以2-溴噻唑为原料,在浓硝酸和浓硫酸的混合物的作用下发生硝化反应,生成2-溴-5-硝基噻唑,所得2-溴-5-硝基噻唑用2-甲基四氢呋喃作溶剂,在水合肼作用下进行反应,生成2-肼基-5-硝基噻唑,生成的2-肼基-5-硝基噻唑与3-甲基-4-氯-N,N-二乙基苯胺在三乙胺、溴化亚铜、丁醇的作用下生成2-[[4-(二乙基氨基)-2-甲基苯基]联氨]-5-硝基噻唑,制备的2-[[4-(二乙基氨基)-2-甲基苯基]联氨]-5-硝基噻唑在氧化剂的作用下生成目标产物。本发明以过硼酸钠和复合催化剂进行肼氧化,解决了采用双氧水做氧化剂肼氧化转化率不高的难题,为该偶氮染料的合成提供了一条新的制备方法。

    耐强碱中温型分散紫染料、其复配混合物及其制备方法

    公开(公告)号:CN106118119A

    公开(公告)日:2016-11-16

    申请号:CN201610505741.4

    申请日:2016-07-01

    IPC分类号: C09B29/085 C09B67/22

    CPC分类号: C09B29/08 C09B67/0046

    摘要: 本发明公开了耐强碱中温型分散紫染料、其复配混合物及其制备方法。该耐强碱的中温型分散紫染料是采用亚硝基硫酸将2‑溴‑4,6‑二硝基苯胺或2‑氯‑4,6‑二硝基苯胺重氮化,然后与间邻位取代‑N‑取代苯胺乳液进行偶合反应制成的结构为结构式(I)所示的化合物。本发明涉及的耐强碱的中温型分散紫染料,生产过程绿色环保,可应用于涤纶、尼龙、氨纶等疏水性纤维及其混纺织物的中温染色,具有鲜艳的光泽,可替代分散紫28、分散紫31和分散紫93;通过和偶氮型分散染料、蒽醌型分散染料的复配,达到调节染料色光及增效的作用,满足不同应用条件的需求。本发明的染料可提升性高,水洗、日晒、升华等各项牢度优良,综合性能优异,具有广阔的应用前景。