高效的紫罗兰酮-α羟基磺酸钠加成物的生产方法

    公开(公告)号:CN109665977B

    公开(公告)日:2021-06-15

    申请号:CN201811574802.8

    申请日:2018-12-21

    IPC分类号: C07C303/32 C07C309/23

    摘要: 本发明公开了一种高效的紫罗兰酮‑α羟基磺酸钠加成物的生产方法,该生产方法包括如下步骤:将紫罗兰酮异构体混合物按一定配比与30‑40%浓度的亚硫酸氢钠水溶液投入反应釜中混合,加入一定配比5碳以内的低级脂肪醇,搅拌均匀后升温至78‑90℃回流反应4‑8小时,回收完溶剂,降温至室温,反应体系成为粘稠结晶状物料,即为紫罗兰酮‑α羟基磺酸钠加成物。本生产方法优点是:以加入低级脂肪醇溶剂的方式大大加快了紫罗兰酮异构体等甲基酮与亚硫酸氢钠加成反应的速度,提高生产效率,降低了能耗,从而以简单、经济、实用的方法实现紫罗兰酮‑α羟基磺酸钠加成物的合成。为后续高纯度紫罗兰酮产品提供新的提纯和分离生产方法。

    一种光学活性左旋和右旋3-溴樟脑-8-磺酸的制备方法

    公开(公告)号:CN102633692B

    公开(公告)日:2014-04-09

    申请号:CN201210105309.8

    申请日:2012-04-11

    发明人: 沈洪明

    摘要: 本发明涉及一种光学活性左旋和右旋3-溴樟脑-8-磺酸的制备方法,该方法包括以下步骤:制备外消旋3-溴樟脑-8-磺酸铵盐,按比例加入水,加入左旋或右旋光学活性诱导体,制备左旋或右旋3-溴樟脑-8-磺酸铵盐,若再经纯化脱盐即可制备光学活性左旋和右旋3-溴樟脑-8-磺酸。与现有技术相比,本发明采用诱导结晶技术工艺简单安全,无需使用价格昂贵的光学活性拆分剂,环境污染小,生产成本低,并且产率高,其中拆分收率几乎达到100%。