一种催化氯化合成氯代酚的方法
    4.
    发明公开

    公开(公告)号:CN117886675A

    公开(公告)日:2024-04-16

    申请号:CN202311841220.2

    申请日:2023-12-29

    IPC分类号: C07C37/62 C07C39/28 C07C39/30

    摘要: 本发明公开了一种催化氯化合成氯代酚的方法,包括在催化剂存在下、酚在水中与氯气和空气的混合气进行反应得到氯化反应液、氯化反应液经分液然后蒸馏脱水得到氯代酚产品的步骤。本发明以酚为原料,在催化剂作用下与氯气和空气的混合气反应,在获得较高反应选择率的同时,明显的提高了反应速率,经过改进之后不再使用纯氧和浓盐酸,也不再副产大量的含酚盐酸,还极大的提升了产品品质和产品的得率,更适合工业化大生产。

    一种烃基二卤化磷的制备方法

    公开(公告)号:CN105330693B

    公开(公告)日:2017-11-07

    申请号:CN201510892445.X

    申请日:2015-12-08

    IPC分类号: C07F9/52

    摘要: 本发明涉及一种烃基二卤化磷的制备方法,属于烃基卤化磷的制备技术领域。本发明的方法以烃和三卤化磷为原料,以碱金属或碱土金属为引发剂,在‑30~170℃下反应。引发剂碱金属和碱土金属与三卤化磷反应后产生二卤化磷自由基,二卤化磷自由基与烃发生自由基反应,得到烃基二卤化磷和卤化氢及少量碱金属卤化物或碱土金属卤化物。所生成的卤化氢在反应体系中溶解度很小,所以,只须对产物进行减压操作,即可将卤化氢以气体形式分离出来。由此可见,与现有技术中以烃和三卤化磷为原料制备烃基二卤化磷的方法相比,本发明通过采用引发剂碱金属或碱土金属,显著降低了反应温度,使得反应对温度、设备的要求降低,从而大大降低了成本。

    一种草铵膦的分离纯化方法

    公开(公告)号:CN105315303B

    公开(公告)日:2017-07-04

    申请号:CN201510285941.9

    申请日:2015-05-29

    IPC分类号: C07F9/30

    摘要: 本发明公开了一种草铵膦的分离纯化方法,包括:将草铵膦酸解液或固体草铵膦盐酸盐铵化,经干燥得草铵膦粗品A;将草铵膦粗品A加入醇中,过滤得草铵膦粗品B;将草铵膦粗品B加入磷酸酯中,过滤取滤液,并用磷酸酯洗涤滤饼,将滤液和洗涤液合并,记为草铵膦粗品C;将草铵膦粗品C加水萃取,取水层,水层可直接用作草铵膦水剂或经喷雾干燥后得到高纯度草铵膦原药。本发明步骤简单,所得草铵膦水剂或草铵膦原药中氯化物杂质的含量极低,基本无有机杂质,分离所得草铵膦原药的纯度可达98%以上,草铵膦的回收率高达98%以上。本方法比传统的工艺具有更大的成本优势、安全环保优势和质量优势,具有极高的社会价值和经济价值。

    一种烃基二卤化磷的制备方法

    公开(公告)号:CN105330693A

    公开(公告)日:2016-02-17

    申请号:CN201510892445.X

    申请日:2015-12-08

    IPC分类号: C07F9/52

    摘要: 本发明涉及一种烃基二卤化磷的制备方法,属于烃基卤化磷的制备技术领域。本发明的方法以烃和三卤化磷为原料,以碱金属或碱土金属为引发剂,在-30~170℃下反应。引发剂碱金属和碱土金属与三卤化磷反应后产生二卤化磷自由基,二卤化磷自由基与烃发生自由基反应,得到烃基二卤化磷和卤化氢及少量碱金属卤化物或碱土金属卤化物。所生成的卤化氢在反应体系中溶解度很小,所以,只须对产物进行减压操作,即可将卤化氢以气体形式分离出来。由此可见,与现有技术中以烃和三卤化磷为原料制备烃基二卤化磷的方法相比,本发明通过采用引发剂碱金属或碱土金属,显著降低了反应温度,使得反应对温度、设备的要求降低,从而大大降低了成本。

    一种草铵膦的分离纯化方法

    公开(公告)号:CN105315303A

    公开(公告)日:2016-02-10

    申请号:CN201510285941.9

    申请日:2015-05-29

    IPC分类号: C07F9/30

    摘要: 本发明公开了一种草铵膦的分离纯化方法,包括:将草铵膦酸解液或固体草铵膦盐酸盐铵化,经干燥得草铵膦粗品A;将草铵膦粗品A加入醇中,过滤得草铵膦粗品B;将草铵膦粗品B加入磷酸酯中,过滤取滤液,并用磷酸酯洗涤滤饼,将滤液和洗涤液合并,记为草铵膦粗品C;将草铵膦粗品C加水萃取,取水层,水层可直接用作草铵膦水剂或经喷雾干燥后得到高纯度草铵膦原药。本发明步骤简单,所得草铵膦水剂或草铵膦原药中氯化物杂质的含量极低,基本无有机杂质,分离所得草铵膦原药的纯度可达98%以上,草铵膦的回收率高达98%以上。本方法比传统的工艺具有更大的成本优势、安全环保优势和质量优势,具有极高的社会价值和经济价值。