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    一种维生素K3的合成方法及装置
    3.
    发明公开
    一种维生素K3的合成方法及装置 审中-实审

    公开(公告)号：CN112778112A

    公开(公告)日：2021-05-11

    申请号：CN202110003860.0

    申请日：2021-01-04

    申请人： 兄弟科技股份有限公司

    发明人： 潘炎烽 ,  钱卫新 ,  顾益平 ,  胡泽清 ,  周中平

    IPC分类号： C07C46/04 ,  C07C46/10 ,  C07C50/12 ,  C07C303/32 ,  C07C303/44 ,  C07C309/44 ,  C07C303/26 ,  C07C309/74 ,  C07D213/82 ,  B01J19/26

    摘要： 本发明涉及一种维生素的合成方法，特别涉及一种维生素K3的合成方法及装置，属于化工合成技术领域。一种维生素K3的合成方法，该方法主要包括两大步骤：S1、中间体β‑甲萘醌的制备；S2、采用联产合成亚硫酸氢钠甲萘醌(MSB)和亚硫酸氢烟酰胺甲萘醌(MNB)，即利用MSB和MNB水溶性不同的特性，先通过中间体β‑甲萘醌磺化反应合成并结晶得到MSB，然后利用MSB母液再缩合合成MNB。本发明方法包括关键中间体β‑甲萘醌的制备、亚硫酸氢钠甲萘醌(MSB)、亚硫酸氢烟酰胺甲萘醌(MNB)合成采用联产工艺，即利用MSB和MNB水溶性不同的特性，先合成并结晶得到MSB，然后利用母液再合成MNB。

    一种用于蒽氧化制备蒽醌的催化剂的制备方法
    6.
    发明授权
    一种用于蒽氧化制备蒽醌的催化剂的制备方法 有权 转让

    公开(公告)号：CN106955731B

    公开(公告)日：2019-08-13

    申请号：CN201710215861.5

    申请日：2017-03-29

    申请人： 钦州学院

    发明人： 王伟建 ,  李红昕 ,  刘子杰 ,  蔡成翔 ,  石海信 ,  罗祥生 ,  晁会霞 ,  张海燕 ,  韦金广 ,  何坤欢 ,  贾贞健

    IPC分类号： B01J29/16 ,  C07C46/04 ,  C07C50/12

    摘要： 本发明公开了一种用于蒽氧化制备蒽醌的催化剂的制备方法：将Y型分子筛于150～220℃甘油中处理0.5～5h，然后与所得混合液与无机导向剂、过度金属盐溶液于30～80℃混合0.5～2h，后于密闭反应釜中80～120℃下处理2～20h，在常温常压下取出产物经干燥、焙烧得改性介孔Y型分子筛，将改性介孔Y型分子筛进行浸渍、干燥后，再于500～2000℃焙烧1～10h后，制得所述催化剂；本发明在Y型分子筛制备过程引进金属氧化物，使Y型分子筛改性，提高分子筛氧化性，增加分子筛的介孔，而蒽氧化选用此种负载过渡金属氧化物的孔Y型分子筛，有利于蒽氧化的进行。

    一种1，4-萘醌的生产方法、所采用的催化剂及其应用
    7.
    发明授权
    一种1，4-萘醌的生产方法、所采用的催化剂及其应用 有权

    公开(公告)号：CN109896947B

    公开(公告)日：2019-07-30

    申请号：CN201910386853.6

    申请日：2019-05-10

    申请人： 上海谷雨医药科技有限公司

    发明人： 沈秋钟 ,  沈静燕

    IPC分类号： C07C50/12 ,  C07C46/04 ,  B01J23/22 ,  C07D307/89

    摘要： 本发明公开了一种1，4‑萘醌的生产方法、所采用的催化剂及其应用，该方法包含：步骤1，将液萘与热空气混合，加热汽化，得到萘空混合气；步骤2，将萘空混合气输入到第一反应器中，经第一催化剂在350~400℃下进行催化氧化反应，气体停留时间1~1.5秒；步骤3，经水捕集工艺处理，收集包含反应产物的水溶液；步骤4，进行固液分离处理，分别收集固态混合物、液态混合物；步骤5，固态混合物经溶剂萃取、重结晶分离，获得1，4‑萘醌。本发明的生产方法，进萘浓度控制难度低、安全性高、深度氧化程度低、收率高，萘转化率95.5~99.7%，主要反应产物1，4‑萘醌和苯酐收率分别为44~58%、反应总收率≥102%，产品实物总收率≥95%，应用前景广阔。

    一种2-取代-1，4-萘醌类衍生物的合成方法
    8.
    发明公开
    一种2-取代-1，4-萘醌类衍生物的合成方法 有权

    公开(公告)号：CN106316817A

    公开(公告)日：2017-01-11

    申请号：CN201510347652.7

    申请日：2015-06-19

    申请人： 浙江工业大学

    发明人： 刘运奎 ,  汪衡 ,  张剑

    IPC分类号： C07C46/00 ,  C07C50/12 ,  C07C50/24 ,  C07C50/32 ,  B01J31/30

    CPC分类号： C07C46/00 ,  B01J31/30 ,  B01J2231/324 ,  C07C50/12 ,  C07C50/24 ,  C07C50/32

    摘要： 本发明公开了一种2-取代-1，4-萘醌类衍生物的合成方法，所述方法为：式I所示的2-炔基苯乙酮类化合物为原料，在铜催化剂作用下，以二甲基亚砜为氧化剂和溶剂，80-140℃温度下搅拌反应2-10小时，反应结束反应液后处理制备得到式II所示的2-取代-1，4-萘醌类衍生物；所述铜催化剂为双三氟甲磺酸铜和无机亚铜盐的混合，所述无机亚铜盐为碘化亚铜、氯化亚铜、溴化亚铜、氰化亚铜中的一种。本发明方法原料多变，衍生物多，催化剂价廉易得，成本大大降低，且无污染；无需额外氧化剂，氧源与溶剂都为二甲基亚砜，节约成本，具有反应产率高，底物普适性强，操作简便等特点。

    一种维生素K3提纯用吸附剂的制备方法
    9.
    发明公开
    一种维生素K3提纯用吸附剂的制备方法 有权 转让

    公开(公告)号：CN106188375A

    公开(公告)日：2016-12-07

    申请号：CN201610691192.4

    申请日：2016-08-21

    申请人： 王琪宇

    发明人： 张玲

    IPC分类号： C08F214/08 ,  C08F232/08 ,  C08F230/08 ,  C08F220/30 ,  C08F220/58 ,  C07C46/10 ,  C07C50/12 ,  B01J20/26

    摘要： 本发明提供了一种维生素K3提纯用吸附剂的制备方法,将一定量的偏氯乙烯分散到水中，按比例加入4-(2-丁烯亚基)-3,5,5-三甲基-2-环己烯-1-酮，乙二醇苯基醚甲基丙烯酸酯,过硫酸铵和聚乙烯醇、R-(+)-特丁基亚磺酸硫代特丁酯，5-降冰片烯-2-羧酸 (2-羟乙基)酯，(3-甲基环己-1-烯基甲基)三甲基硅烷，升温，在适宜温度下反应，产品过滤，烘干，即得到维生素K3提纯用吸附剂。