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公开(公告)号：CN112625072B
公开(公告)日：2022-03-22
申请号：CN202011559116.0
申请日：2020-12-25
申请人： 山东安信制药有限公司
IPC分类号： C07H1/06 , C07H15/234
摘要： 本发明公开了一种酸性阳离子树脂提纯制备硫酸阿米卡星的方法。本发明将含有阿米卡星的料液上弱酸性阳离子树脂柱，然后用5％‑10％硫酸铵溶液进行梯度解脱，根据硫酸铵浓度的不同，结合力弱于阿米卡星的杂质先被洗脱出来，然后得到硫酸阿米卡星料液，最后洗脱出结合力较强的杂质，得到的硫酸阿米卡星料液经过浓缩后直接加甲醇结晶得到硫酸阿米卡星，母液继续加甲醇析出硫酸铵，硫酸铵可以循环利用。使用硫酸铵溶液作为解脱剂，收集到的阿米卡星料液即为硫酸阿米卡星溶液，不需要再进行加硫酸成盐操作，该方法简单，绿色环保。
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公开(公告)号：CN108976267B
公开(公告)日：2020-10-13
申请号：CN201810745712.4
申请日：2018-07-09
申请人： 北大方正集团有限公司 , 北大医药重庆大新药业股份有限公司 , 北大医疗产业集团有限公司
IPC分类号： C07H15/234 , C07H1/00
摘要： 本发明涉及一种合成阿米卡星的方法，所述方法包括如下步骤：1)将卡那霉素A进行硅烷化处理后形成硅烷化卡那霉素A；2)以所述硅烷化卡那霉素A和γ‑邻苯二甲酰亚氨基‑α‑羟基丁酸为原料，N,N‑二环已基碳化二亚胺为缩合剂，进行酰化反应，得到酰化产物；3)将所述酰化产物依次经酸解反应和肼解反应后，即得阿米卡星。所述方法制备工艺简便，对生产设备的要求低，条件温和简单易操作，合成收率高，适宜进行规模化生产、经济效益明显。
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公开(公告)号：CN111233952A
公开(公告)日：2020-06-05
申请号：CN202010254103.6
申请日：2020-04-02
申请人： 管炫棣
发明人： 管炫棣
IPC分类号： C07H15/234 , C07H1/00
摘要： 本发明公开了一种阿米卡星的合成方法，以γ-N-邻苯二甲酰亚胺基-α-羟基丁酸经过巯基苯并噻唑活化羧基后硅烷化卡那霉素A直接酰化反应得酰化产物，然后经酸解、肼解得到阿米卡星。该方法简化了操作步骤和生产设备；采用巯基苯并噻唑活化羧基，酰化反应后巯基苯并噻唑可回收，降低了生产成本；通过优化酰化反应条件，提高了酰化反应的选择性，保证了合成收率，降低了杂质含量，为后续阿米卡星的精制、纯化提供了有利条件。
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公开(公告)号：CN111138505A
公开(公告)日：2020-05-12
申请号：CN202010097356.7
申请日：2020-02-17
申请人： 山东安信制药有限公司
IPC分类号： C07H15/234 , C07H1/00
摘要： 本发明提供了一种阿米卡星的制备方法，该方法以卡那霉素A为起始原料，经醋酸盐螯和，利用金属离子M2+的配位效应，使氨基与空间相邻羟基螯和，即将1位和3”位氨基进行保护，降低其反应活性，进而在3位和6’位氨基引入保护基进行保护，然后选择性地在1位氨基与PHBA进行缩合反应引入侧链，然后脱去3位和6’位氨基的保护基，最后经过肼解反应以及柱层析提纯得到阿米卡星。该方法操作简单，反应步骤少，既节约成本又可以节能环保，更适合于工业化生产。
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公开(公告)号：CN106946957B
公开(公告)日：2019-11-08
申请号：CN201710329669.9
申请日：2017-05-11
申请人： 常州方圆制药有限公司
发明人： 谢尔盖杜德金
IPC分类号： C07H15/234 , C07H1/00 , C07H1/06
摘要： 本发明公开了一种阿贝卡星中间体的制备方法，先将对甲基苯磺酸、卡那霉素B和PhCH(OMe)2混合反应对卡那霉素B的4″，5″位的羟基成环保护，然后用R基团(R＝BnSO2)取代1、3、2′，5′，3″位‑NH2和3′、4′、2″位‑OH的氢原子，接着去除3′、4′位的‑OR基团并且4″，5″位开环，最后脱除R(R＝BnSO2)基团保护得到阿贝卡星中间体。本发明的阿贝卡星中间体的制备方法路线简单，简化了合成工艺；并且最终产率高，产率达到53.4％，得到的中间体纯度高，纯度为98％。第一步使用的保护试剂二甲氧基苯基甲烷便宜易得。
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公开(公告)号：CN106432382B
公开(公告)日：2019-01-04
申请号：CN201510494833.2
申请日：2015-08-12
申请人： 武汉大学
IPC分类号： C07H15/234 , C07H1/06 , C12P19/48 , A61K31/7036 , A61P31/04 , C12N1/21 , C12N15/70 , C12N15/74
摘要： 本发明公开了一系列新型氨基糖苷类化合物的制备与应用及其高产工程菌的构建方法，属于生物医药领域。这些新型氨基糖苷类化合物包括：GK‑A、GK‑X2、GK‑418、GK‑JI‑20B、GK‑JI‑20A、GK‑C1、GK‑C1a、GK‑C2a、GK‑C2、GK‑C2b。失活或缺失genM2基因且能异源表达kanE基因的庆大霉素产生菌能够产生这些化合物，在该菌株的基础上进一步失活或缺失相关基因能够使GK‑A、GK‑X2、GK‑418、GK‑JI‑20B、GK‑C1a、GK‑C2b等的产量大幅度提高。本发明的新型氨基糖苷类化合物具有良好的抗菌效果，为抗生素耐药性问题提供了新的解决手段。
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公开(公告)号：CN105732738B
公开(公告)日：2018-11-09
申请号：CN201610148946.1
申请日：2016-03-09
申请人： 丽珠集团新北江制药股份有限公司
IPC分类号： C07H15/234 , C07H1/06
摘要： 本发明提供一种妥布霉素的提纯方法，该提纯方法包括如下步骤：(1)将妥布霉素水解液用盐酸调pH值至8.00，通过大孔弱酸性阳离子交换树脂，依次用硫酸铵溶液洗涤、氨水洗脱，收集氨水洗脱液；(2)将步骤(1)收集的氨水洗脱液浓缩；(3)用氨水调节步骤(2)浓缩液pH值至8.00，通入大孔弱酸性阳离子交换树脂，依次用硫酸铵溶液洗涤除杂，氨水洗脱，收集氨水洗脱液；用盐酸调节氨水洗脱液pH至4.00‑5.50，通入大孔阴离子交换树脂，用纯净水洗脱；(4)将步骤(3)收集的氨水洗脱液浓缩，结晶，喷雾干燥，获得妥布霉素成品。
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公开(公告)号：CN105732738A
公开(公告)日：2016-07-06
申请号：CN201610148946.1
申请日：2016-03-09
申请人： 丽珠集团新北江制药股份有限公司
IPC分类号： C07H15/234 , C07H1/06
CPC分类号： C07H15/234 , C07H1/06
摘要： 本发明提供一种妥布霉素的提纯方法，该提纯方法包括如下步骤：(1)将妥布霉素水解液用盐酸调pH值至8.00，通过大孔弱酸性阳离子交换树脂，依次用硫酸铵溶液洗涤、氨水洗脱，收集氨水洗脱液；(2)将步骤(1)收集的氨水洗脱液浓缩；(3)用氨水调节步骤(2)浓缩液pH值至8.00，通入大孔弱酸性阳离子交换树脂，依次用硫酸铵溶液洗涤除杂，氨水洗脱，收集氨水洗脱液；用盐酸调节氨水洗脱液pH至4.00?5.50，通入大孔阴离子交换树脂，用纯净水洗脱；(4)将步骤(3)收集的氨水洗脱液浓缩，结晶，喷雾干燥，获得妥布霉素成品。
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公开(公告)号：CN104447732A
公开(公告)日：2015-03-25
申请号：CN201410698519.1
申请日：2014-11-27
申请人： 齐鲁天和惠世制药有限公司
IPC分类号： C07D417/12 , C07H15/234 , C07H1/00
CPC分类号： Y02P20/55 , C07D417/12 , C07H1/00 , C07H15/234
摘要： 本发明公开了一种阿米卡星及其中间体活性硫酯的制备方法。活性硫酯的结构式如式(Ⅰ)所示。以PHBA和DM为原料，在有机碱作催化剂的条件下，与吸水剂三苯基膦或亚磷酸酯类进行缩合反应，制得活性硫酯。以该活性硫酯为中间体，与卡那霉素A硅烷化衍生物进行酰化反应，经醇类试剂脱保护、肼解及结晶后得到阿米卡星。本发明的方法适宜于工业化生产，可以较大幅度地降低阿米卡星的合成成本。
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公开(公告)号：CN103113429B
公开(公告)日：2015-02-18
申请号：CN201310069431.9
申请日：2013-03-05
申请人： 齐鲁天和惠世制药有限公司
IPC分类号： C07H15/234 , C07H1/00
摘要： 本发明公开了一种由阿米卡星制备硫酸阿米卡星的方法，属于医药技术领域。它首先取浓度为30～50wt%的阿米卡星水溶液，在氮气保护下，用硫酸调节pH值至0.1-0.5，然后加入乙醇结晶：先加入0.5倍料液体积乙醇，加热回流，然后再加入2.0～4.0倍料液体积乙醇，降温至10～40℃；结晶后再经过滤和烘干得硫酸阿米卡星。本发明在氮气保护下加入硫酸反应，提高了料液的稳定性，减少了物料的降解，减少杂质的生成，收率由80%提高到90%，杂质含量降为1.0%以下。用低毒的三类溶剂乙醇，且乙醇残留低于2000ppm，低于甲醇残留，制备的硫酸阿米卡星更具安全性，能确保硫酸阿米卡星透光率≥95%。
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