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    VERFAHREN ZUR STEUERUNG DER KRISTALLGRÖSSE BEI DER KONTINUIERLICHEN MASSENKRISTALLISATION
    3.
    发明授权
    VERFAHREN ZUR STEUERUNG DER KRISTALLGRÖSSE BEI DER KONTINUIERLICHEN MASSENKRISTALLISATION 无效
    方法用于控制连续大规模结晶晶粒尺寸

    公开(公告)号：EP1165198B1

    公开(公告)日：2008-06-04

    申请号：EP00916803.0

    申请日：2000-03-09

    申请人： Domo Caproleuna GmbH

    发明人： SEIDEL, Birgit ,  ULLRICH, Peter ,  ZEIBIG, Michael ,  SCHMITT, Dieter

    IPC分类号： B01D9/00

    CPC分类号： C01C1/248 ,  B01D9/0022 ,  B01D9/0036 ,  B01D9/005 ,  B01D9/0059 ,  B01D9/0063

    摘要： The invention relates to a method for controlling the crystal size during continuous mass crystallisation, especially with ammonium sulphate. According to said method, seed products are added, the seed product being produced independently of the current crystallisation process in terms of its parameters. The average grain size of the solid form of the seed product is 0.1 to 1.0 mm and is smaller than that of the desired crstallisate. The solid form of the seed product is produced from different technological sub-streams in the given grain size range, independently of the main crystallisation process. The temperature of the seed product when it is added is up to 40 °C, preferably 10 to 30 °C lower than the process temperature in the crystalliser and all other materials that are supplied or returned to the crystalliser are free of solids. By controlling the parameters of the seed product it is possible to influence the grain size distribution of the end product and significantly reduce the fluctuations in the distribution of the grain size of the end product. The method can be carried out with discontinuous or continuous addition of the seed product.

    VERFAHREN ZUR HERSTELLUNG EINER WÄSSRIGEN LÖSUNG VON HYDROXYLAMIN
    6.
    发明授权
    VERFAHREN ZUR HERSTELLUNG EINER WÄSSRIGEN LÖSUNG VON HYDROXYLAMIN 有权
    用于生产羟胺的水溶液

    公开(公告)号：EP1534630B1

    公开(公告)日：2006-04-26

    申请号：EP04710790.9

    申请日：2004-02-13

    申请人： Domo Caproleuna GmbH

    发明人： LEETSCH, Norbert ,  STRECKER, Thomas ,  KRETSCHMAR, Manfred ,  SEIDLER, Joachim

    IPC分类号： C01B21/14

    CPC分类号： C01B21/1445 ,  B01D3/343 ,  Y10S203/06

    摘要： The invention relates to a method for producing an aqueous solution of free hydroxylamine (HA) by simultaneously treating an HA salt with ammonia or ammonia water in a countercurrent and separating by distillation and concentrating the aqueous HA solution in the countercurrent by means of a stripping medium. According to the invention, a mixture of water vapor and a noncondensable inert gas is used as a stripping medium while the temperature of the process at a defined pressure is regulated by means of the quantity of noncondensable inert gas provided at the inlet of the column. Preferably, nitrogen is used as a noncondensable inert gas, whereby the method for producing aqueous solutions of free HA is made safer and losses are reduced.

    Verfahren zur Herstellung von Hydroxylammoniumsulfat
    7.
    发明公开
    Verfahren zur Herstellung von Hydroxylammoniumsulfat 有权
    一种用于制备羟过程

    公开(公告)号：EP0945401A3

    公开(公告)日：2000-02-23

    申请号：EP99104844.8

    申请日：1999-03-11

    申请人： Domo Caproleuna GmbH

    发明人： Kretschmar, Manfred ,  Leetsch, Norbert

    IPC分类号： C01B21/14

    CPC分类号： C01B21/1418

    摘要： Die Erfindung betrifft ein verbessertes Verfahren zur Herstellung von Hydroxylammoniumsulfat. Der Prozeß umfaßt zunächst die katalytische Ammoniakoxydation im Gemisch mit Wasserdampf und Sauerstoff. Das erzeugte Nitrosegas wird dann mit Wasserstoff gemischt, seine Zusammensetzung stabilisiert, durch zweistufige Wasserdampfkondensation konzentriert, vom Stickstoffdioxid gereinigt, mit Wasserstoff, einem Gemisch aus Schwefelsäure, Wasser und dem Kondensat der ersten Konzentrierungsstufe gemischt und zur Hydroxylammoniumsulfat-Synthese eingesetzt. Erfindungsgemäß wird das Kondensat der zweiten Konzentrierungsstufe, dessen Salpetersäuregehalt mehr als 2 Masse-% beträgt, der Flüssigphasenhydrierung mit Wasserstoff an einem Platinkatalysator unterzogen und das Gasgemisch von Stickstoffmonoxid mit Wasserstoff in den Hauptstrom des konzentrierten Stickstoffmonoxides geleitet. Das Hydrierprodukt, dessen Salpetersäuregehalt bis zu 0,45 Masse-% beträgt, wird vorteilhaft bei der Mischung der Schwefelsäure mit Wasser und dem Kondensat der ersten Konzentrierungsstufe verwendet. Mit dieser Technologie wird eine abproduktfreie Herstellung von Hydroxylammoniumsulfat und eine höhere Betriebssicherheit erreicht.

    Verfahren zur Herstellung von Hydroxylammoniumsulfat
    8.
    发明公开
    Verfahren zur Herstellung von Hydroxylammoniumsulfat 有权
    Verfahren zur Herstellung von Hydroxylammonium sulfat

    公开(公告)号：EP0945401A2

    公开(公告)日：1999-09-29

    申请号：EP99104844.8

    申请日：1999-03-11

    申请人： Domo Caproleuna GmbH

    发明人： Kretschmar, Manfred ,  Leetsch, Norbert

    IPC分类号： C01B21/14

    CPC分类号： C01B21/1418

    摘要： Die Erfindung betrifft ein verbessertes Verfahren zur Herstellung von Hydroxylammoniumsulfat.
    Der Prozeß umfaßt zunächst die katalytische Ammoniakoxydation im Gemisch mit Wasserdampf und Sauerstoff. Das erzeugte Nitrosegas wird dann mit Wasserstoff gemischt, seine Zusammensetzung stabilisiert, durch zweistufige Wasserdampfkondensation konzentriert, vom Stickstoffdioxid gereinigt, mit Wasserstoff, einem Gemisch aus Schwefelsäure, Wasser und dem Kondensat der ersten Konzentrierungsstufe gemischt und zur Hydroxylammoniumsulfat-Synthese eingesetzt. Erfindungsgemäß wird das Kondensat der zweiten Konzentrierungsstufe, dessen Salpetersäuregehalt mehr als 2 Masse-% beträgt, der Flüssigphasenhydrierung mit Wasserstoff an einem Platinkatalysator unterzogen und das Gasgemisch von Stickstoffmonoxid mit Wasserstoff in den Hauptstrom des konzentrierten Stickstoffmonoxides geleitet. Das Hydrierprodukt, dessen Salpetersäuregehalt bis zu 0,45 Masse-% beträgt, wird vorteilhaft bei der Mischung der Schwefelsäure mit Wasser und dem Kondensat der ersten Konzentrierungsstufe verwendet.
    Mit dieser Technologie wird eine abproduktfreie Herstellung von Hydroxylammoniumsulfat und eine höhere Betriebssicherheit erreicht.

    摘要翻译： 在与氧和水蒸汽的混合物中氨的催化氧化生产硫酸羟铵（I）后，通过氢化稳定化，通过在与硫酸反应之前在水中冷凝二氧化氮（NO 2），进行2-阶段浓缩和纯化， 含有硝酸的水和冷凝物，（1）冷凝物含有超过2重量％的硝酸，（2）铂催化剂用于液相氢化和（3）将亚硝态气和氢气的混合物与主流混合 的这些气体。 羟基硫酸铵（I）的制备涉及（a）制备氨（NH 3），氧和水蒸气的反应混合物; （b）NH 3的催化氧化; （c）将由氢气（H 2）获得的亚硝基气体混合; （d）通过氢化稳定组合物; （e）水蒸气冷凝2阶段浓缩; （f）通过将二氧化氮（NO 2）在水中冷凝至稀硝酸（HNO 3），从第二浓缩阶段净化亚硝气; （g）将纯化的氮气与H 2混合; （h）从第一氮氧化物（NO）浓度阶段与硫酸（H 2 SO 4），水和含有HNO 3的冷凝物的混合物混合; 和（i）（I）的实际合成。 新特征是（1）来自阶段（f）的冷凝物含有超过2重量％的HNO 3; （2）用氢气进行液相氢化在具有铂催化剂的反应器中进行; 和（3）将亚硝态气和H 2的混合物与净化的氮气和H2的主流混合。

    VERFAHREN ZUR HERSTELLUNG EINER WÄSSRIGEN LÖSUNG VON HYDROXYLAMIN
    9.
    发明公开
    VERFAHREN ZUR HERSTELLUNG EINER WÄSSRIGEN LÖSUNG VON HYDROXYLAMIN 有权
    VERFAHREN ZUR HERSTELLUNG EINERWÄSSRIGENLÖSUNGVON HYDROXYLAMIN

    公开(公告)号：EP1534630A1

    公开(公告)日：2005-06-01

    申请号：EP04710790.9

    申请日：2004-02-13

    申请人： Domo Caproleuna GmbH

    发明人： LEETSCH, Norbert ,  STRECKER, Thomas ,  KRETSCHMAR, Manfred ,  SEIDLER, Joachim

    IPC分类号： C01B21/14

    CPC分类号： C01B21/1445 ,  B01D3/343 ,  Y10S203/06

    摘要： The invention relates to a method for producing an aqueous solution of free hydroxylamine (HA) by simultaneously treating an HA salt with ammonia or ammonia water in a countercurrent and separating by distillation and concentrating the aqueous HA solution in the countercurrent by means of a stripping medium. According to the invention, a mixture of water vapor and a noncondensable inert gas is used as a stripping medium while the temperature of the process at a defined pressure is regulated by means of the quantity of noncondensable inert gas provided at the inlet of the column. Preferably, nitrogen is used as a noncondensable inert gas, whereby the method for producing aqueous solutions of free HA is made safer and losses are reduced.

    摘要翻译： 本发明涉及通过与氨或氨水同时逆流处理HA盐，然后通过蒸馏分离HA和将HA水溶液再次与汽提介质逆流再浓缩来生产游离羟胺（HA）的水溶液的方法 。 根据本发明使用的汽提介质是蒸汽和不可冷凝的惰性气体的混合物，并且在限定压力下的工艺温度由塔入口处的不可冷凝惰性气体的量来控制。 优选的不可冷凝惰性气体是氮气。 这导致提高游离HA的水溶液的安全性和减少生产水溶液的方法的损失。