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    Verfahren zur Herstellung von sekundären Aminen aus Nitrilen
    1.
    发明公开
    Verfahren zur Herstellung von sekundären Aminen aus Nitrilen 有权
    一种用于从亚硝酸盐制备仲胺的方法

    公开(公告)号：EP1221436A3

    公开(公告)日：2002-11-20

    申请号：EP01130515.8

    申请日：2001-12-21

    申请人： BASF AKTIENGESELLSCHAFT

    发明人： Pfeffinger, Joachim ,  Hüllmann, Michael, Dr. ,  Höhn, Arthur, Dr. ,  Funke, Frank, Dr. ,  Ohlbach, Frank, Dr. ,  Gerlach, Till, Dr.

    IPC分类号： C07C209/48 ,  C07C211/11

    CPC分类号： C07C209/48 ,  C07C211/11

    摘要： Die Herstellung von sekundären Aminen der allgemeinen Formel (II)(X-CH 2 -) 2 NH mit der Bedeutung X ein gegebenenfalls durch C 1-20 -Alkyl, C 3-8 -Cycloalkyl, C 4-20 -Alkylcycloalkyl, C 4-20 -Cycloalkylalkyl, C 2-20 -Alkoxyalkyl, C 6-14 -Aryl, C 7-20 -Alkylaryl, C 7-20 -Aralkyl, C 1-20 -Alkoxy, Hydroxy, C 1-20 -Hydroxyalkyl, Amino, C 1-20 -Alkylamino, C 2-20 -Dialkylamino, C 2-12 -Alkenylamino, C 3-8 -Cycloalkylamino, Arylamino, Diarylamino, Aryl-C 1-8 -alkylamino, Halogen, Mercapto, C 2-20 -Alkenyloxy, C 3-8 -Cycloalkoxy, Aryloxy und/oder C 2-8 -Alkoxycarbonyl substituiertes C 1-20 -Alkyl, C 2-20 -Alkenyl oder C 3-8 -Cycloalkyl erfolgt durch Umsetzung von Nitrilen der allgemeinen Formel (III)X-CN mit Wasserstoff bei Temperaturen von 20 bis 250°C und Drücken von 60 bis 350 bar in Gegenwart eines Rh enthaltenden Katalysators, wobei der Katalysator, bezogen auf das Gesamtgewicht des Katalysators, 0,1 bis 5 Gew.% Rh auf einem Träger enthält, zu Gemischen aus primären Aminen der allgemeinen Formel (I)X-CH 2 -NH 2 und sekundären Aminen der allgemeinen Formel (II)(X - CH 2 -) 2 NH und zumindest teilweise Rückführung der von den erhaltenen Gemischen abgetrennten primären Amine in die Umsetzung.

    Verfahren zur Herstellung von sekundären Aminen aus Nitrilen
    2.
    发明公开
    Verfahren zur Herstellung von sekundären Aminen aus Nitrilen 有权
    一种用于从亚硝酸盐制备仲胺的方法

    公开(公告)号：EP1221436A2

    公开(公告)日：2002-07-10

    申请号：EP01130515.8

    申请日：2001-12-21

    申请人： BASF AKTIENGESELLSCHAFT

    发明人： Pfeffinger, Joachim ,  Hüllmann, Michael, Dr. ,  Höhn, Arthur, Dr. ,  Funke, Frank, Dr. ,  Ohlbach, Frank, Dr. ,  Gerlach, Till, Dr.

    IPC分类号： C07C209/48 ,  C07C211/11

    CPC分类号： C07C209/48 ,  C07C211/11

    摘要： Die Herstellung von sekundären Aminen der allgemeinen Formel (II)

            (X-CH 2 -) 2 NH     (II)

    mit der Bedeutung

    X ein gegebenenfalls durch C 1-20 -Alkyl, C 3-8 -Cycloalkyl, C 4-20 -Alkylcycloalkyl, C 4-20 -Cycloalkylalkyl, C 2-20 -Alkoxyalkyl, C 6-14 -Aryl, C 7-20 -Alkylaryl, C 7-20 -Aralkyl, C 1-20 -Alkoxy, Hydroxy, C 1-20 -Hydroxyalkyl, Amino, C 1-20 -Alkylamino, C 2-20 -Dialkylamino, C 2-12 -Alkenylamino, C 3-8 -Cycloalkylamino, Arylamino, Diarylamino, Aryl-C 1-8 -alkylamino, Halogen, Mercapto, C 2-20 -Alkenyloxy, C 3-8 -Cycloalkoxy, Aryloxy und/oder C 2-8 -Alkoxycarbonyl substituiertes C 1-20 -Alkyl, C 2-20 -Alkenyl oder C 3-8 -Cycloalkyl
    erfolgt durch Umsetzung von Nitrilen der allgemeinen Formel (III)

            X-CN     (III)

    mit Wasserstoff bei Temperaturen von 20 bis 250°C und Drücken von 60 bis 350 bar in Gegenwart eines Rh enthaltenden Katalysators, wobei der Katalysator, bezogen auf das Gesamtgewicht des Katalysators, 0,1 bis 5 Gew.% Rh auf einem Träger enthält, zu Gemischen aus primären Aminen der allgemeinen Formel (I)

            X-CH 2 -NH 2      (I)

    und sekundären Aminen der allgemeinen Formel (II)

            (X - CH 2 -) 2 NH     (II)

    und zumindest teilweise Rückführung der von den erhaltenen Gemischen abgetrennten primären Amine in die Umsetzung.

    摘要翻译： 通式仲胺的制备（II）（X-CH 2 - ）2 NH X具有的含义是：一个任选地被C 1-20烷基取代的，C 3-8环烷基，C 4-20烷基环烷基，环烷基烷基C4-20 C 2-20烷氧基烷基，C 6-14 - 芳基，C 7-20烷基芳基，C 7-20 - 芳烷基，C 1-20 - 烷氧基，羟基，C 1-20羟基烷基，氨基，C 1-20烷基氨基，C 2-20 - 二烷基氨基，C 2-12链烯基，C 3-8环烷基氨基，芳氨基，二芳基氨基，芳基-C 1-8 - 烷基氨基，卤素，巯基，C 2-20链烯氧基，C 3-8 - 环烷氧基，芳氧基和/或C2-8- 烷氧基羰基取代的C 1-20 - 烷基，C 2-20烯基或C 3-8 - 环烷基是由通式腈（III）X-CN与在20至250℃的氢反应制备，并且以350巴的压力60 在催化剂的存在下，其中所述催化剂基于催化剂的总重量含有铑，0.1至5％的Rh在载体上，得到通式的伯胺的混合物（I）X-CH 2 NH 2和二次 烯通式胺（II）（X - CH 2 - ）2 NH和至少部分在反应中从所得混合物中分离的伯胺的再循环。

    Verfahren zur Herstellung von aromatischen oder heteroaromatischen Nitrilen
    4.
    发明公开
    Verfahren zur Herstellung von aromatischen oder heteroaromatischen Nitrilen 失效
    Verfahren zur Herstellung von aromatischen oder heteraromatischen Nitrilen

    公开(公告)号：EP0767165A1

    公开(公告)日：1997-04-09

    申请号：EP96115627.0

    申请日：1996-09-30

    申请人： BASF Aktiengesellschaft

    发明人： Karrer, Lothar, Dr. ,  Pape, Frank-Friedrich, Dr. ,  Kneuper, Heinz-Josef, Dr. ,  Hüllmann, Michael, Dr.

    IPC分类号： C07C253/28 ,  B01J23/90 ,  B01J23/18

    CPC分类号： B01J23/8472 ,  B01J23/18 ,  B01J23/22 ,  C07C253/28 ,  C07C255/51

    摘要： Verfahren zur Herstellung von aromatischen oder heteroaromatischen Nitrilen der allgemeinen Formel I
    in der

    X Stickstoff oder C-R 6 und
    R 1 ,R 2 ,R 3 ,R 4 ,R 5 ,R 6 Wasserstoff, C 1 - bis C 8 -Alkyl, Halogen, Trifluormethyl, Nitro, Amino, Cyano, C 1 - bis C 7 -Cyanoalkyl, C 1 - bis C 8 -Aminoalkyl oder Hydroxy, mit der Maßgabe, daß mindestens einer der Substituenten für Cyano oder C 1 - bis C 7 -Cyanoalkyl steht,
    bedeuten, aus aromatischen oder heteroaromatischen Kohlenwasserstoffen der allgemeinen Formel II
    in der

    X' Stickstoff oder C-R 6' und
    R 1' ,R 2' ,R 3' ,R 4' ,R 5' ,R 6' Wasserstoff, C 1 - bis C 8 -Alkyl, Halogen, Trifluormethyl, Nitro, Amino, C 1 - bis C 8 -Aminoalkyl oder Hydroxy, mit der Maßgabe, daß mindestens einer der Substituenten für C 1 - bis C 8 -Alkyl steht,
    bedeuten, mit Ammoniak und Sauerstoff oder sauerstoffenthaltenden Gasen bei Temperaturen von 200 bis 600°C und einem Druck von 0,1 bis 5 bar in der Gasphase an Trägerkatalysatoren, die 0,5 bis 20 Gew.-% Vanadiumoxid enthalten, indem die Trägerkatalysatoren aus zwei bis dreißig Kornfraktionen bestehen, deren mittlerer Durchmesser sich um 10 bis 80 % unterscheiden und der Träger eine Schüttdichte von 0,6 bis 1,2 kg/l aufweist sowie neue Trägerkatalysatoren.

    摘要翻译： 制备方法。 式（A中的至少一个（R 1 -R 6 = CN或1-7 C环烷基）中的（杂）芳族腈（I））包括式（A的）（异）芳族烃（II） 一个R1-R6 = 1-8烷基）与NH3和（气体阻止）O2在200-600℃和0.1-5巴在负载型催化剂上。 0.5-20重量％V氧化物。 新颖的是，载体催化剂由2-30个颗粒组分组成，平均直径为 的含量为10-80％，载体的堆积密度为0.6-1.2 kg / l; X = N或C-R6; R1-R6 =如上所述，否则H，1-8C烷基，卤素，CF 3，NO 2，氨基，1-8 C氨基烷基或OH。 还要求的是载体催化剂本身及其制备方法。

    Verfahren zur Herstellung von primären und sekundären Aminen aus Nitrilen
    7.
    发明公开
    Verfahren zur Herstellung von primären und sekundären Aminen aus Nitrilen 有权
    一种用于由腈制备伯和仲胺的过程

    公开(公告)号：EP1221437A1

    公开(公告)日：2002-07-10

    申请号：EP02000129.3

    申请日：2002-01-04

    申请人： BASF AKTIENGESELLSCHAFT

    发明人： Pfeffinger, Joachim ,  Hüllmann, Michael, Dr. ,  Höhn, Arthur, Dr. ,  Funke, Frank, Dr. ,  Ohlbach, Frank, Dr. ,  Gerlach, Till, Dr.

    IPC分类号： C07C209/48 ,  C07C213/02

    CPC分类号： C07C213/02 ,  C07C209/48 ,  C07C211/11 ,  C07C215/08

    摘要： Im Verfahren zur Herstellung von Gemischen aus primären Aminen der allgemeinen Formel (I)

            X-CH 2 -NH 2      (I)

    und sekundären Aminen der allgemeinen Formel (II)

            (X-CH 2 -) 2 NH     (II)

    mit der Bedeutung

    X ein gegebenenfalls durch C 1-20 -Alkyl, C 3-8 -Cycloalkyl, C 4-20 -Alkylcycloalkyl, C 4-20 -Cycloalkylalkyl, C 2-20 -Alkoxyalkyl, C 6-14 -Aryl, C 7-20 -Alkylaryl, C 7-20 -Aralkyl, C 1-20 -Alkoxy, Hydroxy, C 1-20 -Hydroxyalkyl, Amino, C 1-20 -Alkylamino, C 2-20 -Dialkylamino, C 2-12 -Alkenylamino, C 3-8 -Cycloalkylamino, Arylamino, Diarylamino, Aryl-C 1-8 -alkylamino, Halogen, Mercapto, C 2-20 -Alkenyloxy, C 3-8 -Cycloalkoxy, Aryloxy und/oder C 2-8 -Alkoxycarbonyl substituiertes C 1-20 -Alkyl, C 2-20 -Alkenyl oder C 3-8 -Cycloalkyl
    durch Umsetzung von Nitrilen der allgemeinen Formel (III)

            X-CN     (III)

    mit Wasserstoff bei Temperaturen von 50 bis 250°C und Drücken von 5 bis 350 bar in Gegenwart eines Pd enthaltenden Katalysators, enthält der Katalysator, bezogen auf das Gesamtgewicht des Katalysators, 0,1 bis 10 Gew.% Pd auf einem Träger.

    摘要翻译： 在用于制备通式（I）的伯胺的混合物的过程中X-CH 2 NH 2和通式仲胺（II）（X-CH 2）2 NH与X的含义：一个任选地被C 1-20烷基取代的 ，C 3-8环烷基，C 4-20烷基环烷基，C 4-20环烷基烷基，C 2-20 - 烷氧基烷基，C 6-14 - 芳基，C 7-20烷基芳基，C 7-20 - 芳烷基，C 1-20 - 烷氧基，羟基 ，C 1-20羟基烷基，氨基，C 1-20烷基氨基，C 2-20二烷基氨基，C 2-12 - 烯基，C 3-8 - 环烷基氨基，芳氨基，二芳基氨基，芳基-C 1-8 - 烷基氨基，卤素，巯基，C2 -20-烯氧基，C 3-8 - 环烷氧基，芳氧基和/或C 2-8 - 烷氧羰基取代的C 1-20 - 烷基，C 2-20烯基或C 3-8 - 环烷基，通过使通式腈（III）X- CN与在50〜250℃的氢气和5〜350巴的压力下在含Pd的催化剂，该催化剂，基于催化剂的总重量的存在包含在载体上的0.1〜10重量。％的Pd。

    Verfahren zur stereoselektiven Herstellung von (-)3a,6,6,9a-Tetramethyl-perhydronaphtho[2,1-b]furan
    8.
    发明公开
    Verfahren zur stereoselektiven Herstellung von (-)3a,6,6,9a-Tetramethyl-perhydronaphtho[2,1-b]furan 失效
    （f）（ - ）3a，6,6,9a-四甲基 - 过氢萘甲酰基-2,1-b呋喃（Verbahren zur stereoselektiven Herstellung von

    公开(公告)号：EP0696587A2

    公开(公告)日：1996-02-14

    申请号：EP95112005.4

    申请日：1995-07-31

    申请人： BASF AKTIENGESELLSCHAFT

    发明人： Hüllmann, Michael, Dr. ,  Becker, Rainer, Dr. ,  Hasel, Winnfried, Dr. ,  Jessel, Barbara, Dr.

    IPC分类号： C07D307/92

    CPC分类号： C07D307/92

    摘要： Verfahren zur stereoselektiven Herstellung von (-)3a,6,6,9-Tetramethyl-perhydronaphtho[2,1-b]furan der Formel Ia

    durch Dehydratisierung und Cyclisierung von Decahydro-2-hydroxy-2,5,5,8-tetramethyl-1-naphthalinethanol mittels festen sauren Katalysatoren, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man das Decahydro-2-hydroxy-2,5,5,8-tetramethyl-1-naphthalinethanol in flüssiger Phase bei Temperaturen von 10 bis 50°C in Gegenwart von 10 % bis 100 Gew-%, bezogen auf das Diol, an einem kommerziell erhältlichen Montmorillonit-Kontakt mit hoher Ionenaustauschfähigkeit oder aber bei Temperaturen von 120 bis 140°C in Gegenwart von 10 bis 100 Gew.-% an einem kommerziell für die (präparative) Säulenchromatographie angebotenen aktiven sauren Aluminiumoxid umsetzt.

    摘要翻译： 立体选择性制剂 的cpd。 （I），其被称为（ - ） - 3a,6,6,9-四甲基 - 全氢 - 萘并（2,1-b）呋喃，显示为3a，6,6,9a-四甲基衍生物。 的式（Ia）的化合物包括在液体中脱水和环化十氢-2-羟基-2,5,5,8-四甲基-1-萘 - 乙醇（II）。 相。 反应在10-50℃下，在10-100重量％的存在下，基于（II），具有高离子交换容量的商业蒙脱土催化剂或（b）在120-140℃下进行（a） 在10-100重量％的市售可用于制备柱色谱的活性酸性氧化铝的存在下。

    Verbessertes Verfahren zur Herstellung von R/S-gamma-Liponsäure oder R/S-alpha-Liponsäure
    9.
    发明公开
    Verbessertes Verfahren zur Herstellung von R/S-gamma-Liponsäure oder R/S-alpha-Liponsäure 失效
    Verbeyes Verfahren zur Herstellung von R / S-gamma-Liponsäureoder R / S-alpha-Liponsäure。

    公开(公告)号：EP0586987A1

    公开(公告)日：1994-03-16

    申请号：EP93113731.9

    申请日：1993-08-27

    申请人： BASF Aktiengesellschaft

    发明人： Paust, Joachim, Dr. ,  Eckes, Peter, Dr. ,  Siegel, Wolfgang, Dr. ,  Balkenhohl, Friedhelm, Dr. ,  Dobler, Walter, Dr. ,  Hüllmann, Michael, Dr.

    IPC分类号： C07D339/04 ,  C07C319/08 ,  C07C69/06

    CPC分类号： C07D339/04 ,  C07C69/708 ,  C07C319/08 ,  C07C323/52

    摘要： Verfahren zur Herstellung von R/S-γ-Liponsäure der Formel I oder R/S-α-Liponsäure der Formel II

    das dadurch gekennzeichnet ist, daß man

    A) Cyclohexanon in Gegenwart eines geeigneten Radikalstarters mit einem Vinylalkylether der allgemeinen Formel III
       in der R¹ für C₁-C₃-alkyl steht,
       umsetzt,
    B. das erhaltene 2-Alkoxyethyl-cyclohexanon der allgemeinen Formel VI


    durch Baeyer-Villiger-Oxidation mit einer organischen Persäure bzw. einem ihrer Salze oder einer anorganischen Peroxoverbindung in ein Gemisch aus dem Lacton von 8-Alkoxy-6-hydroxy-octansäure und der 8-Alkoxy-6-hydroxy-octansäure, oder aber bei Verwendung von Perameisensäure in ein Gemisch bestehend im wesentlichen aus 8-Alkoxy-6-formyloxy-octansäure, 8-Alkoxy-6-hydroxy-octansäure und deren Lacton überführt,

    C. das erhaltene Gemisch in an sich bekannter Weise in Gegenwart von Bromwasserstoffsäure oder Jodwasserstoffsäure mit Thioharnstoff zu R/S-γ-Liponsäure der Formel I umsetzt und diese isoliert, oder aber
    D. die erhaltene rohe R/S-γ-Liponsäure durch Luftoxidation in Gegenwart katalytischer Mengen von Eisen(III)verbindungen in die R/S-α-Liponsäure der Formel II überführt.
    E. diese durch kontinuierliche Destillation in einem Filmverdampfer destilliert und
    F. die so erhaltene destillativ vorgereinigte R/S-α-Liponsäure durch Kristallisation reinigt.

    摘要翻译： 用于制备式I的R /S-γ-硫辛酸或式II的R / S-α-硫辛酸的方法，其特征在于A.环己酮在合适的基团存在下反应 具有通式III“IMAGE”的乙烯基烷基醚的引发剂，其中R 1代表C 1 -C 3 - 烷基，B。所得到的通式IV“IMAGE”的2-烷氧基乙基环己酮被Baeyer-Villiger氧化 与有机过酸或其一种盐或无机过氧化合物连接至8-烷氧基-6-羟基辛酸和8-烷氧基-6-羟基辛酸的内酯的混合物，或者当使用表面活性剂时，向混合物 基本上由8-烷氧基-6-甲氧基辛酸，8-烷氧基-6-羟基辛酸及其内酯组成C.将所得混合物与硫脲以本身在氢溴酸或氢碘酸存在下已知的方式与硫脲反应，得到 式I的R /S-γ-硫辛酸，这是分离的，否则D. 在催化量的铁（III）化合物存在下，通过大气氧化将式（Ⅱ）的R / S-α-硫辛酸转化成粗制的R / S-硫辛酸，这是通过连续蒸馏 在薄膜蒸发器和F中，通过结晶纯化由此得到的通过蒸馏预纯化的R / S-α-硫辛酸。