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    Verfahren zur Herstellung des Magnesiumsalzes von 3-Nitronaphthalin-1,5-disulfonsäure (Nitro-Armstrong-Säure)
    1.
    发明公开
    Verfahren zur Herstellung des Magnesiumsalzes von 3-Nitronaphthalin-1,5-disulfonsäure (Nitro-Armstrong-Säure) 失效
    一种用于3-硝基萘-1,5-二磺酸（硝基阿姆斯特朗酸）的镁盐的制备方法。

    公开(公告)号：EP0014680A1

    公开(公告)日：1980-08-20

    申请号：EP80810028.3

    申请日：1980-01-28

    申请人： CIBA-GEIGY AG ,  BAYER AG

    发明人： Albrecht, Bernhard ,  Frey, Hans ,  Habermacher, Vinzenz ,  Behre, Horst, Dr. ,  Kienitz, Lutz, Dr. ,  Schenk, Wolfgang, Dr. ,  Steffan, Guido, Dr. ,  Vogel, Axel, Dr.

    IPC分类号： C07C143/55 ,  C07C139/00 ,  C07C139/14

    CPC分类号： C07C309/00

    摘要： Verfahren zur Herstellung des Magnesiumsalzes von 3-Nitronaphthalin-1,5-disulfonsäure durch Sulfonierung von Naphthalin, Nitrierung des Sulfonierungsproduktes und Abtrennung des reinen Magnesiumsalzes von 3-Nitronaphthalin-1,5-disulfonsäure, dadurch gekennzeichnet, dass man

    a) Napththalin mit flüssigem SO 3 in Gegenwart eines reaktionsinerten Lösungsmittels bei Temperaturen im Bereich -40 bis +20° C sulfoniert,
    b) dem erhaltenen Reaktionsgemisch eine Mischung, bestehend aus in etwa gleichen Teilen 100% iger Schwefelsäure und ausreagierter roher Nitriermasse aus der Nitrierung einer vorausgegangenen Nitrierungscharge zusetzt, wodurch ein Zweiphasen-System resultiert, von dem die obere organische Lösungsmittel-Phase dekantiert und der Rest des verbliebenen organischen Lösungsmittels aus dem Armstrongsäure-Anhydrid-Säurebrei destillativ oder während oder nach erfolgter Nitrierung entfernt wird, wonach man zum Rückstand die zur Nitrierung erforderliche Salpeter- , säuremenge zusetzt und nitriert,
    c) danach zunächst Wasser und dann in Abwesenheit des inerten Lösungsmittels bei 90 bis 120° C soviel einer Magnesiumionen abgebenden Verbindung zugibt, dass pro Mol 3-Nitronaphthalin-1,5-disulfonsäure 1,1 bis 1,3 Mol Magnesiumionen zugegeben werden und eine Schwefelsäurekonzentration im Bereich von 40 bis 60 Gew.-% (bezogen auf die Schwefelsäure und Wasser) eingehalten wird, und
    d) das auskristallisierte Magnesiumsalz der 3-Nitronaphthalin-1,5-disulfonsäure bei einer Temperatur von 55 bis 70° C abtrennt und anschliessend gegebenenfalls mit maximal 60 gew.-%iger Schwefelsäure und/oder Wasser wäscht und gegebenenfalls trocknet.

    摘要翻译： 通过用液体SO3磺化萘，硝化磺化产物，并分离的3- Nitroaphthalin -1,5-二磺酸的纯镁的盐，其特征在于：a）Napththalin为3- Nitroaphthalin -1,5-二磺酸的镁盐的制备方法 磺化在反应惰性溶剂的存在下，在温度范围-40至+ 20℃，b）反应混合物中获得包括的100％硫酸大约相等部分的混合物中并充分从先前Nitrierungscharge的硝化反应管Nitriermasse加入，其结果 两相系统从滗析上层有机溶剂相和从阿姆斯特朗酸酐Säurebrei蒸馏或在剩余的有机溶剂的剩余部分或硝化之后除去，然后加入所需的硝化Salpetersäuremen到残余物中和所得的 氮化，c）在第一水，然后镁离子性化合物在不存在惰性溶剂的在90被加入到120℃的量，每3-硝基萘-1,5-二磺酸1.1摩尔至1.3摩尔的镁离子加入 和在40至60重量％的范围内的硫酸浓度观察（相对于硫酸和水），以及d）在55的温度下的3-硝基萘-1,5-二磺酸的结晶镁盐至70℃分离出 并随后任选地洗涤硫酸和/或水与最多60重量％，以及任选地干燥。

    Verfahren zur Herstellung von 4-Nitroso-diphenylamin
    3.
    发明公开
    Verfahren zur Herstellung von 4-Nitroso-diphenylamin 失效
    一种用于4-亚硝基二苯基胺的制备方法。

    公开(公告)号：EP0026316A1

    公开(公告)日：1981-04-08

    申请号：EP80104894.3

    申请日：1980-08-16

    申请人： BAYER AG

    发明人： Wedemeyer, Karlfried, Dr. ,  Kienitz, Lutz, Dr.

    IPC分类号： C07C87/60 ,  C07C85/145 ,  C07C87/54

    CPC分类号： C07C209/54 ,  C07C211/56

    摘要： Verfahren zur Herstellung von 4-Nitroso-diphenylamin durch Umlagerung von N-Nitroso-diphenylamin nach Fischer-Hepp in o-Dichlorbenzol unter Einwirkung alkoholischer Salzsäure und Aufarbeitung der als Reaktionsgemisch anfallenden Suspension des 4-Nitroso- diphenylamin-hydrochlorids durch Extraktion mitwäßrigen Alkalien.

    摘要翻译： 一种用于通过根据费 - 赫普在醇盐酸的作用下的邻二氯苯和后处理，将得到的反应混合物通过用碱水溶液萃取的悬浮液的4-亚硝基diphenylaminhydrochlorids的N-亚硝基二苯胺的重排的制备4-亚硝基二苯胺的方法。

    Verfahren zur Herstellung von 3-Nitro-naphthalin-1,5-disulfonsäure
    6.
    发明公开
    Verfahren zur Herstellung von 3-Nitro-naphthalin-1,5-disulfonsäure 失效
    Verfahren zur Herstellung von 3-Nitro-naphthalin-1,5-disulfonsäure。

    公开(公告)号：EP0013395A1

    公开(公告)日：1980-07-23

    申请号：EP79105274.9

    申请日：1979-12-19

    申请人： CIBA-GEIGY AG ,  BAYER AG

    发明人： Albrecht, Bernhard ,  Frey, Hans ,  Habermacher, Vinzenz ,  Behre, Horst, Dr. ,  Kienitz, Lutz, Dr. ,  Schenk, Wolfgang, Dr. ,  Steffan, Guido, Dr. ,  Vogel, Axel, Dr.

    IPC分类号： C07C143/55

    CPC分类号： C07C309/00

    摘要： Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Nitro-Armstrongsäure, das dadurch gekennzeichnet ist, dass man Naphthalin in einem reaktionsenerten organischen Lösungsmittel mit flüssigem Schwefeltrioxid sulfoniert, dem erhaltenen Reaktionsgemisch eine Mischung, bestehend aus in etwa gleichen Teilen 100% iger Schwefelsäure und ausreagierter roher Nitriermasse aus der Nitrierung einer vorausgegangenen Nitrierungscharge zusetzt, wodurch ein Zweiphasen-System resultiert, von dem die obere organische Lösungsmittel-Phase dekantiert und der Rest des verbliebenen organischen Lösungsmittels aus dem AS-AN -Säurebrei destillativ entfernt wird, wonach man zum Rückstand die zur Nitrierung erforderliche Salptersäuremenge bei einer Temperatur zwischen 10 und 60°C zusetzt und die entstandene 3 -Nitronaphthalin -1,5-disulfonsäure durch Ausfällung und Filtration isoliert.

    摘要翻译： 1.一种制备3-硝基 - 萘-1,5-二磺酸（硝基 - 阿姆斯壮酸）的方法，其包括在惰性有机溶剂中用液态三氧化硫磺化萘，向反应混合物中加入由 约等于100％硫酸的相等部分和从先前的硝化批料获得的完全反应的粗硝化混合物，导致形成两相体系，从其中倾析上部有机溶剂相，剩余的有机溶剂通过 从阿姆斯壮的酸酐的浆料中蒸馏，然后在10至60℃的温度下，将剩余的必需量的硝酸加入到硝酸中，并将所得的3-硝基萘-1,5-二磺酸分离 沉淀和过滤。