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    Verfahren zur Herstellung des Magnesiumsalzes von 3-Nitronaphthalin-1,5-disulfonsäure (Nitro-Armstrong-Säure)
    2.
    发明公开
    Verfahren zur Herstellung des Magnesiumsalzes von 3-Nitronaphthalin-1,5-disulfonsäure (Nitro-Armstrong-Säure) 失效
    一种用于3-硝基萘-1,5-二磺酸（硝基阿姆斯特朗酸）的镁盐的制备方法。

    公开(公告)号：EP0014680A1

    公开(公告)日：1980-08-20

    申请号：EP80810028.3

    申请日：1980-01-28

    申请人： CIBA-GEIGY AG ,  BAYER AG

    发明人： Albrecht, Bernhard ,  Frey, Hans ,  Habermacher, Vinzenz ,  Behre, Horst, Dr. ,  Kienitz, Lutz, Dr. ,  Schenk, Wolfgang, Dr. ,  Steffan, Guido, Dr. ,  Vogel, Axel, Dr.

    IPC分类号： C07C143/55 ,  C07C139/00 ,  C07C139/14

    CPC分类号： C07C309/00

    摘要： Verfahren zur Herstellung des Magnesiumsalzes von 3-Nitronaphthalin-1,5-disulfonsäure durch Sulfonierung von Naphthalin, Nitrierung des Sulfonierungsproduktes und Abtrennung des reinen Magnesiumsalzes von 3-Nitronaphthalin-1,5-disulfonsäure, dadurch gekennzeichnet, dass man

    a) Napththalin mit flüssigem SO 3 in Gegenwart eines reaktionsinerten Lösungsmittels bei Temperaturen im Bereich -40 bis +20° C sulfoniert,
    b) dem erhaltenen Reaktionsgemisch eine Mischung, bestehend aus in etwa gleichen Teilen 100% iger Schwefelsäure und ausreagierter roher Nitriermasse aus der Nitrierung einer vorausgegangenen Nitrierungscharge zusetzt, wodurch ein Zweiphasen-System resultiert, von dem die obere organische Lösungsmittel-Phase dekantiert und der Rest des verbliebenen organischen Lösungsmittels aus dem Armstrongsäure-Anhydrid-Säurebrei destillativ oder während oder nach erfolgter Nitrierung entfernt wird, wonach man zum Rückstand die zur Nitrierung erforderliche Salpeter- , säuremenge zusetzt und nitriert,
    c) danach zunächst Wasser und dann in Abwesenheit des inerten Lösungsmittels bei 90 bis 120° C soviel einer Magnesiumionen abgebenden Verbindung zugibt, dass pro Mol 3-Nitronaphthalin-1,5-disulfonsäure 1,1 bis 1,3 Mol Magnesiumionen zugegeben werden und eine Schwefelsäurekonzentration im Bereich von 40 bis 60 Gew.-% (bezogen auf die Schwefelsäure und Wasser) eingehalten wird, und
    d) das auskristallisierte Magnesiumsalz der 3-Nitronaphthalin-1,5-disulfonsäure bei einer Temperatur von 55 bis 70° C abtrennt und anschliessend gegebenenfalls mit maximal 60 gew.-%iger Schwefelsäure und/oder Wasser wäscht und gegebenenfalls trocknet.

    摘要翻译： 通过用液体SO3磺化萘，硝化磺化产物，并分离的3- Nitroaphthalin -1,5-二磺酸的纯镁的盐，其特征在于：a）Napththalin为3- Nitroaphthalin -1,5-二磺酸的镁盐的制备方法 磺化在反应惰性溶剂的存在下，在温度范围-40至+ 20℃，b）反应混合物中获得包括的100％硫酸大约相等部分的混合物中并充分从先前Nitrierungscharge的硝化反应管Nitriermasse加入，其结果 两相系统从滗析上层有机溶剂相和从阿姆斯特朗酸酐Säurebrei蒸馏或在剩余的有机溶剂的剩余部分或硝化之后除去，然后加入所需的硝化Salpetersäuremen到残余物中和所得的 氮化，c）在第一水，然后镁离子性化合物在不存在惰性溶剂的在90被加入到120℃的量，每3-硝基萘-1,5-二磺酸1.1摩尔至1.3摩尔的镁离子加入 和在40至60重量％的范围内的硫酸浓度观察（相对于硫酸和水），以及d）在55的温度下的3-硝基萘-1,5-二磺酸的结晶镁盐至70℃分离出 并随后任选地洗涤硫酸和/或水与最多60重量％，以及任选地干燥。

    Verfahren zur Herstellung von 3-Nitro-naphthalin-1,5-disulfonsäure
    4.
    发明公开
    Verfahren zur Herstellung von 3-Nitro-naphthalin-1,5-disulfonsäure 失效
    Verfahren zur Herstellung von 3-Nitro-naphthalin-1,5-disulfonsäure。

    公开(公告)号：EP0013395A1

    公开(公告)日：1980-07-23

    申请号：EP79105274.9

    申请日：1979-12-19

    申请人： CIBA-GEIGY AG ,  BAYER AG

    发明人： Albrecht, Bernhard ,  Frey, Hans ,  Habermacher, Vinzenz ,  Behre, Horst, Dr. ,  Kienitz, Lutz, Dr. ,  Schenk, Wolfgang, Dr. ,  Steffan, Guido, Dr. ,  Vogel, Axel, Dr.

    IPC分类号： C07C143/55

    CPC分类号： C07C309/00

    摘要： Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Nitro-Armstrongsäure, das dadurch gekennzeichnet ist, dass man Naphthalin in einem reaktionsenerten organischen Lösungsmittel mit flüssigem Schwefeltrioxid sulfoniert, dem erhaltenen Reaktionsgemisch eine Mischung, bestehend aus in etwa gleichen Teilen 100% iger Schwefelsäure und ausreagierter roher Nitriermasse aus der Nitrierung einer vorausgegangenen Nitrierungscharge zusetzt, wodurch ein Zweiphasen-System resultiert, von dem die obere organische Lösungsmittel-Phase dekantiert und der Rest des verbliebenen organischen Lösungsmittels aus dem AS-AN -Säurebrei destillativ entfernt wird, wonach man zum Rückstand die zur Nitrierung erforderliche Salptersäuremenge bei einer Temperatur zwischen 10 und 60°C zusetzt und die entstandene 3 -Nitronaphthalin -1,5-disulfonsäure durch Ausfällung und Filtration isoliert.

    摘要翻译： 1.一种制备3-硝基 - 萘-1,5-二磺酸（硝基 - 阿姆斯壮酸）的方法，其包括在惰性有机溶剂中用液态三氧化硫磺化萘，向反应混合物中加入由 约等于100％硫酸的相等部分和从先前的硝化批料获得的完全反应的粗硝化混合物，导致形成两相体系，从其中倾析上部有机溶剂相，剩余的有机溶剂通过 从阿姆斯壮的酸酐的浆料中蒸馏，然后在10至60℃的温度下，将剩余的必需量的硝酸加入到硝酸中，并将所得的3-硝基萘-1,5-二磺酸分离 沉淀和过滤。

    Verfahren zur Herstellung von 1,5-Dihydroxy- und 1,5 Diaminonaphthalin
    7.
    发明公开
    Verfahren zur Herstellung von 1,5-Dihydroxy- und 1,5 Diaminonaphthalin 失效
    制备1,5-二羟基和1,5二氨基萘甲酸的方法

    公开(公告)号：EP0372282A3

    公开(公告)日：1990-08-08

    申请号：EP89121375.3

    申请日：1989-11-18

    申请人： BAYER AG

    发明人： Behre, Horst, Dr. ,  Jakob, Lothar, Dr. ,  Blank, Heinz Ulrich, Dr. ,  Mayer, Dietmar, Dr. ,  Busse, Roland

    IPC分类号： C07C211/58 ,  C07C209/18 ,  C07C37/04

    CPC分类号： C07C37/04 ,  C07C209/18 ,  C07C211/58 ,  C07C39/14

    摘要： Merkmal des verbesserten Verfahrens zur Herstellung von 1,5-Dihydroxy- und 1,5-Diamino-naphthalin ist, die alka­lische Druckhydrolyse des Dinatriumsalzes der Naphtha­lin-1,5-disulfonsäure mit einem solchen Überschuß an Natronlauge bei Temperaturen von 270 bis 290°C und 14 bis 20 bar vorzunehmen, daß das Molverhältnis NaOH/­Dinatriumsalz der Naphthalinsulfonsäure mindestens 12:1 beträgt. Das auf diese Weise gefahrlos in wesentlich höherer Reinheit erhaltene 1,5-Dihydroxy-naphthalin wird anschließend mit Ammoniak in Gegenwart von Ammoniumbi­sulfit zum 1,5-Diamino-naphthalin aminiert, wobei durch Erhöhung des Molverhältnisses NH₃/ 1,5-Dihydroxy-­naphthalin auf mindestens 6:1 eine weitere Erhöhung des Reinheitsgrades des 1,5-Diamino-naphthalins erreicht wird.

    Verfahren zur Isolierung von H-Säure und K-Säure
    10.
    发明公开
    Verfahren zur Isolierung von H-Säure und K-Säure 失效
    一种分离H酸和K-酸法。

    公开(公告)号：EP0064651A1

    公开(公告)日：1982-11-17

    申请号：EP82103489.9

    申请日：1982-04-24

    申请人： BAYER AG

    发明人： Behre, Horst, Dr. ,  Blank, Heinz Ulrich, Dr. ,  Lindner, Otto, Dr. ,  Schössler, Willi, Dr.

    IPC分类号： C07C143/66

    CPC分类号： C07C303/44 ,  C07C309/50

    摘要： Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Isolierung von H-Säure und K-Säure in Form ihrer Monoalkalisalze aus diese beiden Säuren, Alkaliionen und gegebenenfalls andere Amino-naphthol-disulfonsäuren enthaltenden sauren wäßrigen Lösungen gemäß dem man die H-SÄure-Monoalkalisalze bei höheren Temperaturen aus Lösungen ausfällt, die sowohl Natrium- als auch Kalium-ionen enthalten und anschließend die K-Säure-Monoalkalisalze durch Abkühlen des nach dem Abtrennen der H-Säure-Monoalkalisalze anfallenden Filtrates abscheidet.

    摘要翻译： 本发明涉及一种方法，用于在根据其单碱金属的盐的形式分离H酸和K酸，其在这些两种酸的含酸性水溶液较高的温度下，碱金属离子，和任选的其它氨基萘酚二磺酸的H-酸单碱金属盐的 失败同时含有钠和钾离子，然后通过冷却H-酸单碱金属盐滤液的分离后得到的沉积物的K-酸单碱金属盐溶液。