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    Process for the fluorination of boron hydrides
    2.
    发明授权
    Process for the fluorination of boron hydrides 失效
    硼氢化合物氟化处理

    公开(公告)号：US06781005B1

    公开(公告)日：2004-08-24

    申请号：US10427341

    申请日：2003-05-01

    申请人： William Jack Casteel, Jr. ,  Sergei Vladimirovich Ivanov

    发明人： William Jack Casteel, Jr. ,  Sergei Vladimirovich Ivanov

    IPC分类号： C07F902

    CPC分类号： C01B35/068

    摘要： This invention relates to an improvement in a liquid phase process for the direct fluorination of borohydride salts including the B10H10−2 and B12H12−2 salts wherein said borohydride salt is contacted with fluorine, under conditions for forming said fluorinated borohydride salt. The improvement in the liquid phase process resides in effecting the fluorination of said borohydride salt in the presence of a reaction medium having an acidity between that of water and anhydrous HF. More specifically, the reaction medium should have a Hammett acidity, Ho, between 0>Ho>−11.

    摘要翻译： 本发明涉及在形成所述氟化硼氢化物盐的条件下，将硼氢化物盐直接氟化的液相方法的改进，所述硼氢化物盐包括其中所述硼氢化物盐与氟接触的B10H10-2和B12H12-2盐。 液相方法的改进在于在具有水与无水HF之间的酸度的反应介质的存在下实现所述硼氢化物的氟化。 更具体地说，反应介质应具有H 2 H 3 -11之间的哈米特酸度H 1。

    Direct fluorination process for preparing high purity 2-fluoro-1,3-dicarbonyl compounds using oxygen as a radical scavenger
    3.
    发明授权
    Direct fluorination process for preparing high purity 2-fluoro-1,3-dicarbonyl compounds using oxygen as a radical scavenger 有权
    使用氧作为自由基清除剂制备高纯度2-氟-1,3-二羰基化合物的直接氟化方法

    公开(公告)号：US06455728B1

    公开(公告)日：2002-09-24

    申请号：US09432723

    申请日：1999-11-01

    申请人： William Jack Casteel, Jr. ,  Wade H. Bailey, III

    发明人： William Jack Casteel, Jr. ,  Wade H. Bailey, III

    IPC分类号： C07C6966

    CPC分类号： C07C45/63 ,  C07C67/307 ,  C07C49/167 ,  C07C69/716

    摘要： A process for fluorinating &bgr;-dicarbonyls to form the corresponding &agr;-fluorinated-&bgr;-dicarbonyl compounds is provided. The process is represented by the following reaction scheme: where R1 is H, alkyl or alkoxy, R2 is H, alkyl or perfluoroalkyl, and R3 is H, Cl, Br, I or alkyl. Use of oxygen in the fluorine stream yields a product which is 90-96% pure and contains radical fluorination impurity levels which are 10-20% lower than when oxygen is not used.

    摘要翻译： 提供了用于氟化β-二羰基以形成相应的α-氟化-β-二羰基化合物的方法。 该方法由以下反应方案表示：其中R 1是H，烷基或烷氧基，R 2是H，烷基或全氟烷基，R 3是H，Cl，Br，I或烷基。 在氟流中使用氧气产生纯度为90-96％的产物，其含有比不使用氧气时低10-20％的自由基氟化杂质水平。

    High purity preparation of fluorinated 1,3-dicarbonyls using BDM (bis-fluroxy difluoromethane)
    5.
    发明授权
    High purity preparation of fluorinated 1,3-dicarbonyls using BDM (bis-fluroxy difluoromethane) 失效
    使用BDM（双氟氟二氟甲烷）的高纯度制备氟化1,3-二羰基

    公开(公告)号：US06307105B1

    公开(公告)日：2001-10-23

    申请号：US09619604

    申请日：2000-07-19

    申请人： William Jack Casteel, Jr. ,  Robert George Syvret ,  Wade Hampton Bailey, III

    发明人： William Jack Casteel, Jr. ,  Robert George Syvret ,  Wade Hampton Bailey, III

    IPC分类号： C07C4563

    CPC分类号： C07C67/307 ,  C07C45/63 ,  C07C69/716 ,  C07C69/72

    摘要： A process for providing an &agr;-fluorinated-&bgr;-dicarbonyl includes electrophilically fluorinating a &bgr;-dicarbonyl with bis-fluoroxydifluoromethane in the presence of an acid to provide the &agr;-monofluorinated-&bgr;-dicarbonyl. The acid is preferably hydrofluoric acid. Preferred &bgr;-dicarbonyls include methyl-3-oxopentanoate and ethyl-4,4,4-trifluoroacetoacetate. The process can limit radical impurity byproducts to no more than 4% in some cases, and less than 0.5% in other cases. Theoretical yields of 95% &agr;-monofluorinated-&bgr;-dicarbonyl are possible in some cases.

    摘要翻译： 提供α-氟化的β-二羰基的方法包括在酸存在下用双氟代二氟甲烷亲电氟化β-二羰基以提供α-单氟化的β-二羰基。 酸优选为氢氟酸。 优选的β-二羰基包括3-氧代戊酸甲酯和4,4,4-三氟乙酰乙酸乙酯。 在某些情况下，该过程可将碱性杂质副产物限制在不超过4％，而在其他情况下则小于0.5％。 在某些情况下95％的α-单氟化β-二羰基的理论产率是可能的。