本发明涉及利用超临界流体制备二维原子晶体新材料的方法，以六方氮化硼(BN)、二硫化钼(MoS2)、二硫化钨(WS2)等层状结构材料为原料采用超临界流体(二氧化碳CO2)为剥离剂，成功剥离制备BN薄膜、MoS2薄膜、WS2薄膜等全新二维原子晶体材料，各类薄膜均以单层(单原子层)及少数薄层(少数原子层)形式存在。本发明制备得到的二维原子晶体薄膜，与石墨烯具有相同或相似结构，具备优异的力学性能及良好的透光性质，各种薄膜分别具备特异的电、磁、热、光学性能，在诸多领域具有广泛重要的应用前景，超临界流体剥离制备二维原子晶体薄膜技术具有产品薄膜层数可控，结构优异，产量高的优势，并且工艺简单，成本低的优点。