一种7‑ATCA的制备工艺，包括以下步骤：（1）将碳酸二甲酯和三氟化硼碳酸二甲酯络合物混合后，加入7‑ACA和甲巯四氮唑，于15～20℃下搅拌反应，经液相检测7‑ACA残留≤1%时，视为反应完全；（2）将反应液降至5～15℃，加入5～15℃纯化水，水解；（3）加入二氯甲烷一次萃取后，水层再加入二氯甲烷二次萃取；（4）取水层于0～10℃下滴加弱碱至pH3.4～3.6，滴加过程中控制温度不超过10℃，滴毕，在0～10℃搅拌养晶2h；（5）离心，依次用纯化水和丙酮洗涤、干燥后得7‑ATCA。利用本发明的制备工艺，可得到晶型粒度好的7‑ATCA产品，产品为白色结晶体，纯度可达到99.5%以上，质量收率达到115%以上。