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公开(公告)号：CN105566350B
公开(公告)日：2018-10-30
申请号：CN201511010943.3
申请日：2015-12-30
申请人： 河南康达制药有限公司
IPC分类号： C07D501/36 , C07D501/06
摘要： 本发明公开一种头孢哌酮酸的合成方法，包括以下步骤：在三氟化硼乙腈催化下，以7‑ACA和1‑甲基‑5‑巯基四氮唑为原料反应制得7‑ACT；将7‑ACT溶解于乙腈与N，O‑(双)三甲基硅烷基乙酰胺的混合液中，得7‑ACT氨基烷基化物溶液；将HO‑EPCP、有机溶剂和催化剂混合，反应温度为‑25～‑20℃，加入三氯氧磷进行反应，反应溶液中HO‑EPCP残留量≤0.5%，视为反应完全，制得HO‑EPCP酰氯化物溶液；将7‑ACT氨基烷基化物溶液与HO‑EPCP酰氯化物溶液混合反应，反应后加入小苏打水溶液，静置分层，取下层料液经过滤后，加水结晶、过滤、洗涤、干燥即得头孢哌酮酸。本发明方法简单、产品收率高、中间体稳定。
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公开(公告)号：CN106632335A
公开(公告)日：2017-05-10
申请号：CN201611228179.1
申请日：2016-12-27
申请人： 河南康达制药有限公司
IPC分类号： C07D473/18
CPC分类号： C07D473/18
摘要： 本发明属于医药制备领域，具体涉及一种盐酸伐昔洛韦的制备方法。本发明将阿昔洛韦与氨基保护的L‑缬氨酸在偶合剂和催化剂作用下在溶剂中酯化缩合；缩合物在另一种催化剂作用下进行氢化脱保护；然后经盐酸酸化，制得盐酸伐昔洛韦。本发明工艺简单，反应条件温和易操控且提高了生产效率，最后制得的盐酸伐昔洛韦含量达99%以上。
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公开(公告)号：CN106928191B
公开(公告)日：2019-09-03
申请号：CN201511010935.9
申请日：2015-12-30
申请人： 河南康达制药有限公司
IPC分类号： C07D401/12
摘要： 一种兰索拉唑的制备工艺，包括以下步骤：（a）将原料A：2‑巯基苯并咪唑在碱存在下溶于甲醇，加入原料B：2‑氯甲基‑3‑甲基‑4‑（2，2，2，‑三氟乙氧基）吡啶盐酸盐反应，加水过滤，所得沉淀经洗涤、干燥即得中间体C:[[[3‑甲基‑4‑（2，2，2，‑三氟乙氧基）‑2‑吡啶基]甲基]巯基]‑H‑苯并咪唑；（b）将中间体C溶于乙醇，加入双氧水、催化剂及乙醇的混合液反应，加水过滤，所得沉淀经洗涤即得兰索拉唑。本发明提高了收率，降低了成本，缩短了生产周期，更适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN106188140A
公开(公告)日：2016-12-07
申请号：CN201610469138.5
申请日：2016-06-25
申请人： 河南康达制药有限公司
IPC分类号： C07F9/6561
CPC分类号： C07F9/65616
摘要： 本发明公开了一种阿德福韦酯的合成工艺，属于药物化合物的制备技术领域，合成工艺的过程为：将阿德福韦（PMEA）和特戊酸氯甲酯溶于由N,N-二甲基甲酰胺（DMF）、N-甲基吡咯烷酮和无水乙醇的形成的混合溶剂中，搅拌升温至60～70℃后，再滴加三乙胺反应。本发明采用混合溶剂和新的加料方式，通过严格控制反应过程、反应条件，无需使用柱层析方法或重结晶方法精制纯化，即可得到纯度高且稳定的阿德福韦酯，纯度可达到99.5%以上，摩尔收率达到52%~55%，提高了收率，简化了生产工艺，缩短了生产周期，降低了成本，具有较大的工业价值和潜在社会经济效益。
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公开(公告)号：CN106008554A
公开(公告)日：2016-10-12
申请号：CN201610342530.3
申请日：2016-05-23
申请人： 河南康达制药有限公司
IPC分类号： C07D501/04 , C07D501/12 , C07D501/36 , A61K9/14 , A61P31/04
CPC分类号： C07D501/04 , A61K9/14 , C07D501/12 , C07D501/36
摘要： 本发明公开一种头孢曲松钠无菌粉的制备方法，属于医药技术领域，包括以下步骤：将二氯甲烷与醇混合，降温，再依次加入抗氧剂、7‑ACT和AE‑活性酯溶解，得到混合液；于1h内向混合液中滴加三乙胺进行反应；反应结束后萃取，水相经减压抽滤后，加入成盐剂反应成盐；成盐反应液加脱色后，无菌过滤，滤液加溶析剂结晶，经后处理即得头孢曲松钠无菌粉。本制备方法，操作简单，反应条件温和易控制，一步制得头孢曲松钠无菌粉，省略精制过程，缩短生产周期，大大降低成本，质量收率达到165%以上、产品纯度可达到99.5%以上。
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公开(公告)号：CN106632036B
公开(公告)日：2019-04-26
申请号：CN201611228234.7
申请日：2016-12-27
申请人： 河南康达制药有限公司
IPC分类号： C07D215/56
摘要： 本发明属于医药制备技术领域，具体涉及一种乳酸环丙沙星的制备方法。本发明先将盐酸环丙沙星与容剂混合，再用碱调节pH，经降温析晶、过滤、干燥等步骤得到环丙沙星；再将环丙沙星与容剂混合，加入成盐剂后进行成盐反应，然后经降温析晶、过滤和干燥等步骤得到乳酸环丙沙星成品。本发明所述制备方法的操作简单，涉及的反应条件温和易控制，两步制得乳酸环丙沙星，省略精制过程，缩短生产周期，大大降低成本，所得乳酸环丙沙星的质量收率达到95%以上，产品纯度可达到99.5%。
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公开(公告)号：CN106188140B
公开(公告)日：2018-02-09
申请号：CN201610469138.5
申请日：2016-06-25
申请人： 河南康达制药有限公司
IPC分类号： C07F9/6561
摘要： 本发明公开了一种阿德福韦酯的合成工艺，属于药物化合物的制备技术领域，合成工艺的过程为：将阿德福韦（PMEA）和特戊酸氯甲酯溶于由N,N‑二甲基甲酰胺（DMF）、N‑甲基吡咯烷酮和无水乙醇的形成的混合溶剂中，搅拌升温至60～70℃后，再滴加三乙胺反应。本发明采用混合溶剂和新的加料方式，通过严格控制反应过程、反应条件，无需使用柱层析方法或重结晶方法精制纯化，即可得到纯度高且稳定的阿德福韦酯，纯度可达到99.5%以上，摩尔收率达到52%~55%，提高了收率，简化了生产工艺，缩短了生产周期，降低了成本，具有较大的工业价值和潜在社会经济效益。
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公开(公告)号：CN105541868B
公开(公告)日：2017-11-07
申请号：CN201511010947.1
申请日：2015-12-30
申请人： 河南康达制药有限公司
IPC分类号： C07D501/24 , C07D501/04
摘要： 一种7‑ATCA的制备工艺，包括以下步骤：（1）将碳酸二甲酯和三氟化硼碳酸二甲酯络合物混合后，加入7‑ACA和甲巯四氮唑，于15～20℃下搅拌反应，经液相检测7‑ACA残留≤1%时，视为反应完全；（2）将反应液降至5～15℃，加入5～15℃纯化水，水解；（3）加入二氯甲烷一次萃取后，水层再加入二氯甲烷二次萃取；（4）取水层于0～10℃下滴加弱碱至pH3.4～3.6，滴加过程中控制温度不超过10℃，滴毕，在0～10℃搅拌养晶2h；（5）离心，依次用纯化水和丙酮洗涤、干燥后得7‑ATCA。利用本发明的制备工艺，可得到晶型粒度好的7‑ATCA产品，产品为白色结晶体，纯度可达到99.5%以上，质量收率达到115%以上。
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公开(公告)号：CN106928191A
公开(公告)日：2017-07-07
申请号：CN201511010935.9
申请日：2015-12-30
申请人： 河南康达制药有限公司
IPC分类号： C07D401/12
摘要： 一种兰索拉唑的制备工艺，包括以下步骤：（a）将原料A：2-巯基苯并咪唑在碱存在下溶于甲醇，加入原料B：2-氯甲基-3-甲基-4-（2，2，2，-三氟乙氧基）吡啶盐酸盐反应，加水过滤，所得沉淀经洗涤、干燥即得中间体C:[[[3-甲基-4-（2，2，2，-三氟乙氧基）-2-吡啶基]甲基]巯基]-H-苯并咪唑；（b）将中间体C溶于乙醇，加入双氧水、催化剂及乙醇的混合液反应，加水过滤，所得沉淀经洗涤即得兰索拉唑。本发明提高了收率，降低了成本，缩短了生产周期，更适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN106632036A
公开(公告)日：2017-05-10
申请号：CN201611228234.7
申请日：2016-12-27
申请人： 河南康达制药有限公司
IPC分类号： C07D215/56
CPC分类号： C07D215/56
摘要： 本发明属于医药制备技术领域，具体涉及一种乳酸环丙沙星的制备方法。本发明先将盐酸环丙沙星与容剂混合，再用碱调节pH，经降温析晶、过滤、干燥等步骤得到环丙沙星；再将环丙沙星与容剂混合，加入成盐剂后进行成盐反应，然后经降温析晶、过滤和干燥等步骤得到乳酸环丙沙星成品。本发明所述制备方法的操作简单，涉及的反应条件温和易控制，两步制得乳酸环丙沙星，省略精制过程，缩短生产周期，大大降低成本，所得乳酸环丙沙星的质量收率达到95%以上，产品纯度可达到99.5%。
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