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    一种阿德福韦酯的合成工艺
    1.
    发明授权
    一种阿德福韦酯的合成工艺 有权

    公开(公告)号：CN106188140B

    公开(公告)日：2018-02-09

    申请号：CN201610469138.5

    申请日：2016-06-25

    申请人： 河南康达制药有限公司

    发明人： 孙津鸽 ,  李红德 ,  李文杰 ,  刘红坤 ,  高德瀛 ,  李志军

    IPC分类号： C07F9/6561

    摘要： 本发明公开了一种阿德福韦酯的合成工艺，属于药物化合物的制备技术领域，合成工艺的过程为：将阿德福韦（PMEA）和特戊酸氯甲酯溶于由N,N‑二甲基甲酰胺（DMF）、N‑甲基吡咯烷酮和无水乙醇的形成的混合溶剂中，搅拌升温至60～70℃后，再滴加三乙胺反应。本发明采用混合溶剂和新的加料方式，通过严格控制反应过程、反应条件，无需使用柱层析方法或重结晶方法精制纯化，即可得到纯度高且稳定的阿德福韦酯，纯度可达到99.5%以上，摩尔收率达到52%~55%，提高了收率，简化了生产工艺，缩短了生产周期，降低了成本，具有较大的工业价值和潜在社会经济效益。

    一种7-ATCA的制备工艺
    2.
    发明授权
    一种7-ATCA的制备工艺 有权

    公开(公告)号：CN105541868B

    公开(公告)日：2017-11-07

    申请号：CN201511010947.1

    申请日：2015-12-30

    申请人： 河南康达制药有限公司

    发明人： 李文杰 ,  高德瀛 ,  李志军 ,  孙津鸽 ,  刘红坤 ,  韩新正 ,  李红德

    IPC分类号： C07D501/24 ,  C07D501/04

    摘要： 一种7‑ATCA的制备工艺，包括以下步骤：（1）将碳酸二甲酯和三氟化硼碳酸二甲酯络合物混合后，加入7‑ACA和甲巯四氮唑，于15～20℃下搅拌反应，经液相检测7‑ACA残留≤1%时，视为反应完全；（2）将反应液降至5～15℃，加入5～15℃纯化水，水解；（3）加入二氯甲烷一次萃取后，水层再加入二氯甲烷二次萃取；（4）取水层于0～10℃下滴加弱碱至pH3.4～3.6，滴加过程中控制温度不超过10℃，滴毕，在0～10℃搅拌养晶2h；（5）离心，依次用纯化水和丙酮洗涤、干燥后得7‑ATCA。利用本发明的制备工艺，可得到晶型粒度好的7‑ATCA产品，产品为白色结晶体，纯度可达到99.5%以上，质量收率达到115%以上。

    一种兰索拉唑的制备工艺
    3.
    发明公开
    一种兰索拉唑的制备工艺 有权

    公开(公告)号：CN106928191A

    公开(公告)日：2017-07-07

    申请号：CN201511010935.9

    申请日：2015-12-30

    申请人： 河南康达制药有限公司

    发明人： 孙津鸽 ,  李志军 ,  李文杰 ,  高德瀛 ,  刘红坤 ,  韩新正 ,  李红德

    IPC分类号： C07D401/12

    摘要： 一种兰索拉唑的制备工艺，包括以下步骤：（a）将原料A：2-巯基苯并咪唑在碱存在下溶于甲醇，加入原料B：2-氯甲基-3-甲基-4-（2，2，2，-三氟乙氧基）吡啶盐酸盐反应，加水过滤，所得沉淀经洗涤、干燥即得中间体C:[[[3-甲基-4-（2，2，2，-三氟乙氧基）-2-吡啶基]甲基]巯基]-H-苯并咪唑；（b）将中间体C溶于乙醇，加入双氧水、催化剂及乙醇的混合液反应，加水过滤，所得沉淀经洗涤即得兰索拉唑。本发明提高了收率，降低了成本，缩短了生产周期，更适合工业化生产。

    一种头孢哌酮酸的合成方法
    4.
    发明授权
    一种头孢哌酮酸的合成方法 有权

    公开(公告)号：CN105566350B

    公开(公告)日：2018-10-30

    申请号：CN201511010943.3

    申请日：2015-12-30

    申请人： 河南康达制药有限公司

    发明人： 刘建峰 ,  李红德 ,  韩新正 ,  李志军 ,  李文杰 ,  高德瀛 ,  孙津鸽

    IPC分类号： C07D501/36 ,  C07D501/06

    摘要： 本发明公开一种头孢哌酮酸的合成方法，包括以下步骤：在三氟化硼乙腈催化下，以7‑ACA和1‑甲基‑5‑巯基四氮唑为原料反应制得7‑ACT；将7‑ACT溶解于乙腈与N，O‑(双)三甲基硅烷基乙酰胺的混合液中，得7‑ACT氨基烷基化物溶液；将HO‑EPCP、有机溶剂和催化剂混合，反应温度为‑25～‑20℃，加入三氯氧磷进行反应，反应溶液中HO‑EPCP残留量≤0.5%，视为反应完全，制得HO‑EPCP酰氯化物溶液；将7‑ACT氨基烷基化物溶液与HO‑EPCP酰氯化物溶液混合反应，反应后加入小苏打水溶液，静置分层，取下层料液经过滤后，加水结晶、过滤、洗涤、干燥即得头孢哌酮酸。本发明方法简单、产品收率高、中间体稳定。

    一种兰索拉唑的制备工艺
    5.
    发明授权
    一种兰索拉唑的制备工艺 有权

    公开(公告)号：CN106928191B

    公开(公告)日：2019-09-03

    申请号：CN201511010935.9

    申请日：2015-12-30

    申请人： 河南康达制药有限公司

    发明人： 孙津鸽 ,  李志军 ,  李文杰 ,  高德瀛 ,  刘红坤 ,  韩新正 ,  李红德

    IPC分类号： C07D401/12

    摘要： 一种兰索拉唑的制备工艺，包括以下步骤：（a）将原料A：2‑巯基苯并咪唑在碱存在下溶于甲醇，加入原料B：2‑氯甲基‑3‑甲基‑4‑（2，2，2，‑三氟乙氧基）吡啶盐酸盐反应，加水过滤，所得沉淀经洗涤、干燥即得中间体C:[[[3‑甲基‑4‑（2，2，2，‑三氟乙氧基）‑2‑吡啶基]甲基]巯基]‑H‑苯并咪唑；（b）将中间体C溶于乙醇，加入双氧水、催化剂及乙醇的混合液反应，加水过滤，所得沉淀经洗涤即得兰索拉唑。本发明提高了收率，降低了成本，缩短了生产周期，更适合工业化生产。

    一种阿德福韦酯的合成工艺
    6.
    发明公开
    一种阿德福韦酯的合成工艺 有权

    公开(公告)号：CN106188140A

    公开(公告)日：2016-12-07

    申请号：CN201610469138.5

    申请日：2016-06-25

    申请人： 河南康达制药有限公司

    发明人： 孙津鸽 ,  李红德 ,  李文杰 ,  刘红坤 ,  高德瀛 ,  李志军

    IPC分类号： C07F9/6561

    CPC分类号： C07F9/65616

    摘要： 本发明公开了一种阿德福韦酯的合成工艺，属于药物化合物的制备技术领域，合成工艺的过程为：将阿德福韦（PMEA）和特戊酸氯甲酯溶于由N,N-二甲基甲酰胺（DMF）、N-甲基吡咯烷酮和无水乙醇的形成的混合溶剂中，搅拌升温至60～70℃后，再滴加三乙胺反应。本发明采用混合溶剂和新的加料方式，通过严格控制反应过程、反应条件，无需使用柱层析方法或重结晶方法精制纯化，即可得到纯度高且稳定的阿德福韦酯，纯度可达到99.5%以上，摩尔收率达到52%~55%，提高了收率，简化了生产工艺，缩短了生产周期，降低了成本，具有较大的工业价值和潜在社会经济效益。

    一种头孢哌酮酸的合成方法
    8.
    发明公开
    一种头孢哌酮酸的合成方法 有权

    公开(公告)号：CN105566350A

    公开(公告)日：2016-05-11

    申请号：CN201511010943.3

    申请日：2015-12-30

    申请人： 河南康达制药有限公司

    发明人： 刘建峰 ,  李红德 ,  韩新正 ,  李志军 ,  李文杰 ,  高德瀛 ,  孙津鸽

    IPC分类号： C07D501/36 ,  C07D501/06

    CPC分类号： C07D501/36 ,  C07D501/06

    摘要： 本发明公开一种头孢哌酮酸的合成方法，包括以下步骤：在三氟化硼乙腈催化下，以7-ACA和1-甲基-5-巯基四氮唑为原料反应制得7-ACT；将7-ACT溶解于乙腈与N，O-(双)三甲基硅烷基乙酰胺的混合液中，得7-ACT氨基烷基化物溶液；将HO-EPCP、有机溶剂和催化剂混合，反应温度为-25～-20℃，加入三氯氧磷进行反应，反应溶液中HO-EPCP残留量≤0.5%，视为反应完全，制得HO-EPCP酰氯化物溶液；将7-ACT氨基烷基化物溶液与HO-EPCP酰氯化物溶液混合反应，反应后加入小苏打水溶液，静置分层，取下层料液经过滤后，加水结晶、过滤、洗涤、干燥即得头孢哌酮酸。本发明方法简单、产品收率高、中间体稳定。

    一种7-ATCA的制备工艺
    9.
    发明公开
    一种7-ATCA的制备工艺 有权

    公开(公告)号：CN105541868A

    公开(公告)日：2016-05-04

    申请号：CN201511010947.1

    申请日：2015-12-30

    申请人： 河南康达制药有限公司

    发明人： 李文杰 ,  高德瀛 ,  李志军 ,  孙津鸽 ,  刘红坤 ,  韩新正 ,  李红德

    IPC分类号： C07D501/24 ,  C07D501/04

    CPC分类号： C07D501/24 ,  C07D501/04

    摘要： 一种7-ATCA的制备工艺，包括以下步骤：（1）将碳酸二甲酯和三氟化硼碳酸二甲酯络合物混合后，加入7-ACA和甲巯四氮唑，于15～20℃下搅拌反应，经液相检测7-ACA残留≤1%时，视为反应完全；（2）将反应液降至5～15℃，加入5～15℃纯化水，水解；（3）加入二氯甲烷一次萃取后，水层再加入二氯甲烷二次萃取；（4）取水层于0～10℃下滴加弱碱至pH3.4～3.6，滴加过程中控制温度不超过10℃，滴毕，在0～10℃搅拌养晶2h；（5）离心，依次用纯化水和丙酮洗涤、干燥后得7-ATCA。利用本发明的制备工艺，可得到晶型粒度好的7-ATCA产品，产品为白色结晶体，纯度可达到99.5%以上，质量收率达到115%以上。