本发明提供一种铌酸钾钠单晶及其制备方法，以K2CO3、Na2CO3和Nb2O5作为原料，按照摩尔比为0.52:0.48:1进行配料，经过以下步骤：所用原料称量配料前均置于烘箱中烘干；按照摩尔比称取原料装入球磨瓶中球磨；将球磨后产物取出，烘干，压片，预烧；然后以无水乙醇为介质二次球磨后烘干；将烘干的粉料过筛后，压制成圆坯，然后烧结获得单晶；将铌酸钾钠单晶从陶瓷基体中取出即可得到纯的铌酸钾钠单晶。本发明的优点是：采用无籽固相晶体生长技术在不掺杂其他元素的情况下，通过改变原料的比例、烧结温度、时间以及坯体尺寸，可以得到不同尺寸的纯的铌酸钾钠单晶。