本发明公开了一种低氯氧化镥的制备方法，其包括如下步骤：（1）将氯化镥料液与草酸溶液进行反应，反应温度控制在60℃，进料完成后在60℃下陈化2h，然后过滤得到沉淀A；（2）将沉淀A高温灼烧、冷却，再加入浓硝酸溶解，然后再用高纯水稀释得到浓度为0.5mol/L的硝酸镥溶液；（3）将硝酸镥溶液与草酸溶液进行反应，反应温度控制在60℃，然后静置澄清后，在60℃下陈化30min后趁热过滤得到沉淀，再用60℃的高纯水洗涤沉淀1～2次得到草酸镥沉淀；（4）将草酸镥沉淀烘干、微波加热至800℃，保温1～2h，自然冷却到室温，即可得到低氯的氧化镥。本发明降低氧化镥中氯离子的含量，制备得到高纯度、低氯的氧化镥。