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公开(公告)号：CN115959698B
公开(公告)日：2024-05-07
申请号：CN202211692853.7
申请日：2022-12-28
申请人： 广西国盛稀土新材料有限公司
发明人： 江泽佐 , 钟春兰 , 庄辉 , 潘畅 , 羊多彦 , 隆村聪 , 朱进强 , 廖鹏 , 廖锦醒 , 潘冬海 , 颜立辉 , 潘江涛 , 韦欢 , 莫子龙 , 刘国干 , 吴开忠 , 莫鸿 , 覃添苌 , 王国超
IPC分类号： C01F17/218 , C01F17/10
摘要： 本发明提供一种连续沉淀生产大颗粒高比重氧化钇的方法，将连续沉淀过程分为晶核生成控制段、晶核长大控制段、沉淀完全控制段以及陈化晶化段四个功能段，采取不同的控制策略实现精准控制，所有的反应段均设置有盘管加热保温及搅拌，可以根据不同反应段以及不同反应状态时复合沉淀剂配比差异进行实时配比精准调控，既避免了多种配比沉淀剂配置和存储复杂的问题，又有别于常见工艺过程只配备一种配比沉淀剂导致结晶不佳的缺陷，为特殊物性产品沉淀提供了条件。
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公开(公告)号：CN111017979B
公开(公告)日：2022-10-18
申请号：CN201911379824.3
申请日：2019-12-27
申请人： 广西国盛稀土新材料有限公司
发明人： 潘务霞 , 张亮玖 , 韦世强 , 黄新将 , 莫国荣 , 朱进强 , 雷利利 , 廖鹏 , 农潇 , 欧小萍 , 杨金涛 , 冯荣春 , 庄辉 , 谢华玉 , 况涛 , 许旭升 , 李飞龙
IPC分类号： C01F17/10 , C01F17/224
摘要： 本发明公开了一种低钙氧化镥的制备方法，其包括如下步骤：（1）取高纯水置于沉淀槽中，在搅拌条件下加热至60℃，然后加入氯化镥料液，再加入碳酸氢钠溶液进行反应，进料完成后继续搅拌5min，再停止搅拌在60℃下陈化2h，然后过滤得到碳酸镥沉淀；（2）将碳酸镥沉淀用浓硝酸溶解，然后再加入高纯水进行稀释，得到浓度为0.5mol/L的硝酸镥溶液；（3）在硝酸镥溶液中加入草酸溶液进行反应，进料完成后60℃恒温下继续搅拌25～30min，然后静置澄清后，得到草酸镥沉淀；（4）将草酸镥沉淀烘干、灼烧、冷却得到低钙的氧化镥。本发明方法可以降低氧化镥中杂质钙的含量，制备得到高纯度、低钙的氧化镥。
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公开(公告)号：CN109628768B
公开(公告)日：2021-07-27
申请号：CN201811540875.5
申请日：2018-12-17
申请人： 中铝广西国盛稀土开发有限公司 , 中铝广西有色稀土开发有限公司
摘要： 本发明涉及一种常规离子吸附方法制备高纯稀土的方法，该方法包括吸附原液制备、离子交换柱准备、稀土离子吸附、一次洗涤、稀土离子第一次分离、二次洗涤、稀土离子第二次分离等步骤，特征在于常温常压条件下采用了两种不同的淋洗剂和淋洗工艺对稀土进行分离纯化，通过离子交换得到的含有稀土离子的流出液用饱和草酸溶液沉淀，得到草酸稀土沉淀，经洗涤、烘干和灼烧，得到纯度为99.9999‑99.99999%的超高纯稀土氧化物。本发明克服了传统常温常压离子交换法周期长、产率低、成本高和纯度相对较低的问题，非稀土杂质小于100 PPM，其中Fe＜1ppm、Ca＜3ppm、Si＜3ppm，产品质量十分优良，具有良好的生产效益。
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公开(公告)号：CN109628767B
公开(公告)日：2021-07-27
申请号：CN201811540564.9
申请日：2018-12-17
申请人： 中铝广西国盛稀土开发有限公司 , 中铝广西有色稀土开发有限公司
摘要： 本发明涉及一种常温高压离子交换制备超高纯稀土氧化物的方法，该方法包括吸附原液制备、离子交换柱准备、稀土离子吸附、一次洗涤、稀土离子第一次分离、二次洗涤、稀土离子第二次分离等步骤，特征在于稀土离子吸附、洗涤、分离过程中施加5‑40 Mpa的压力，通过离子交换得到的含有稀土离子的流出液用饱和草酸溶液沉淀，得到草酸稀土沉淀，经洗涤、烘干和灼烧，得到纯度为99.9999‑99.99999%的超高纯稀土氧化物。本发明克服了传统常温常压离子交换法周期长、产率低、成本高和纯度相对较低的问题，非稀土杂质小于100 PPM，其中Fe＜1ppm、Ca＜3ppm、Si＜3ppm，产品质量十分优良，具有良好的生产效益。
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公开(公告)号：CN112831656A
公开(公告)日：2021-05-25
申请号：CN202011632675.X
申请日：2020-12-31
申请人： 广西国盛稀土新材料有限公司
摘要： 本发明公开了一种环烷酸萃取有机相再生的方法，其先取老化环烷酸并且加入磺化煤油，然后加入盐酸溶液反应2～60min后，分离得到有机相，接着向有机相中加入纯水洗涤接近中性；接着将有机相在温度为80～400℃且压力为5～100000Pa的条件下进行减压蒸馏，并且并且在整个减压蒸馏过程中，在搅拌条件下持续匀速加入环烷酸再生剂，加入的环烷酸再生剂的总体积为有机相体积的5%～50%；然后将减压蒸馏得到的气相经过多级冷凝器得到的冷凝液即为再生环烷酸，所述多级冷凝器的排气温度20～80℃。本发明是一种工艺简单、有效的环烷酸萃取有机相再生的方法，解决现有老化环烷酸再生效果差的问题。
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公开(公告)号：CN112281003A
公开(公告)日：2021-01-29
申请号：CN202011199937.8
申请日：2020-11-02
申请人： 广西国盛稀土新材料有限公司
摘要： 本发明公开了一种低品位硫酸稀土浸出液的除杂方法，其是在搅拌的情况下，先向硫酸稀土浸出液中加入石灰粉，使硫酸稀土浸出液的pH值达到1.5～2.0后停止加入石灰粉，然后再以4mL/min的速度缓慢加入氧化镁浆液，待pH值达到4.5～5.5后停止加入氧化镁浆液，接着继续搅拌30min，再澄清2h后得到沉淀液A，对沉淀液A进行抽滤，分离去除沉淀，得到硫酸稀土溶液。本发明可以有效去除低品位硫酸稀土浸出液中的杂质，节约成本，降低环境污染。
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公开(公告)号：CN110980788A
公开(公告)日：2020-04-10
申请号：CN201911379825.8
申请日：2019-12-27
申请人： 广西国盛稀土新材料有限公司
发明人： 杨金涛 , 况涛 , 韦世强 , 黄新将 , 张亮玖 , 莫国荣 , 雷利利 , 朱进强 , 潘务霞 , 曾琳 , 农潇 , 欧小萍 , 蓝灵江 , 冯荣春 , 庄辉 , 马宗云 , 周慧荣
IPC分类号： C01F17/224
摘要： 本发明公开了一种制备超细氧化镝的方法，其包括如下步骤：（1）取氨水搅拌5min后加入氯化镝料液，氯化镝与氨水的摩尔比为1:（3～4），进料完成后再搅拌10min，同时用氨水调节pH值至6～7得到胶体溶液；（2）取草酸溶液在搅拌条件下加热至50～80℃并保温，然后将草酸溶液加入到胶体溶液中，草酸溶液加入完成后再搅拌10min，静置澄清后过滤得到沉淀，用高纯水洗涤沉淀2～3次，然后再用乙醇洗涤，抽滤得到滤饼；（3）将滤饼在60℃下烘干8～12h，然后粉碎后在850℃下灼烧2h，自然冷却至室温，即可得到超细氧化镝。本发明不仅工艺简单、成本低，还提高了氧化镝产品的纯度和品质。
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公开(公告)号：CN109399689A
公开(公告)日：2019-03-01
申请号：CN201811540548.X
申请日：2018-12-17
申请人： 中铝广西国盛稀土开发有限公司 , 中铝广西有色稀土开发有限公司
IPC分类号： C01F17/00
摘要： 本发明涉及一种利用微波技术制备稀土氧化物的方法，该方法包括微波烘干、微波预热、微波灼烧和风冷降温等步骤，通过将草酸稀土或碳酸稀土在微波设备中进行微波辐射，120-150℃微波烘干至草酸稀土或碳酸稀土含水量为3-5%，300-500℃微波预热至草酸稀土或碳酸稀土含水量为0，700-1000℃微波灼烧30-50 min，最后风冷降温得到稀土氧化物。本发明的微波加热方法受热均匀，工艺易于控制，稀土氧化物产品纯度≥99.99%，粒径D50为0.5-2.0μm，粒度分布(D90-D10)/(2D50)≤1，比表面积4-7 m2/g。
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公开(公告)号：CN105200248B
公开(公告)日：2017-06-16
申请号：CN201510635934.7
申请日：2015-09-30
申请人： 中铝广西国盛稀土开发有限公司
CPC分类号： Y02P10/212
摘要： 本发明涉及一种利用电石渣一步中和钛白废酸制备高纯度钪的方法，该方法包括一步中和、压滤、浓缩、除杂、萃取、酸溶、二次酸溶及复盐沉淀、草酸沉淀、回收等步骤，得到纯度为99.9~99.99%的氧化钪，钪元素回收率≥80%。本发明实现了钛白废酸中钪元素的高效回收和高纯度制备，既实现了两种废弃物的回收利用，又大大降低了环保运行费用，产品氧化钪市场需求大、价值高，具有良好的社会效益、生态效益和经济效益。
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公开(公告)号：CN117783423A
公开(公告)日：2024-03-29
申请号：CN202311831077.9
申请日：2023-12-28
申请人： 广西国盛稀土新材料有限公司
摘要： 本发明公开了一种自动连续高精度滴定分析检测装置，其包括中央控制器、第一三通阀、第二三通阀、第一混合器、第二混合器、第三混合器、第四混合器、第五混合器、第六混合器、第七混合器、第八混合器、第一检测器、第二检测器、废液收集罐，还包括待测样品容器、稀释剂储罐、第一抑制剂储罐、第二抑制剂储罐、第一指示剂储罐、第一调节剂储罐、第二调节剂储罐、第二指示剂储罐、标准试剂储罐及相对应的泵。采用本发明所述装置进行检测，可以实现批量样品的快速、高效、高精度的滴定分析，在保证了分析精度的同时提高了分析效率，降低了的劳动强度，避免了操作人员因受高强度工作影响造成分析误差，提高连续性样品分析精度。
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