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公开(公告)号：CN117737427A
公开(公告)日：2024-03-22
申请号：CN202311831073.0
申请日：2023-12-28
申请人： 广西国盛稀土新材料有限公司
摘要： 本发明公开了一种混合淋洗离子交换法制备高纯稀土的方法，其先取若干离子交换柱分成吸附柱和分离柱，并分别向吸附柱和分离柱中填充离子交换树脂，接着分别用纯水、盐酸溶液或硝酸溶液和氨水溶液洗涤；接着将稀土溶液加入到所述吸附柱中吸附稀土离子；同时选取柠檬酸、酒石酸、HEDTA、EDTA、NTA、醋酸铵、DCTA、DTPA、乳酸、苹果酸中的任意一种作为淋洗剂A或淋洗剂B或淋洗剂C，再将它们配制成主淋洗剂、混合淋洗剂Ⅰ和混合淋洗剂Ⅱ等使用；将吸附柱和分离柱首尾相连后进行淋洗，分段接取淋出液，再用草酸进行沉淀，将沉淀灼烧得到高纯度的稀土氧化物。本发明解决了单一淋洗剂分离能力差、消耗大、分离成本高的问题。
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公开(公告)号：CN111874937B
公开(公告)日：2023-04-07
申请号：CN201911379823.9
申请日：2019-12-27
申请人： 广西国盛稀土新材料有限公司
IPC分类号： C01F17/224
摘要： 本发明公开了一种低氯氧化镥的制备方法，其包括如下步骤：（1）将氯化镥料液与草酸溶液进行反应，反应温度控制在60℃，进料完成后在60℃下陈化2h，然后过滤得到沉淀A；（2）将沉淀A高温灼烧、冷却，再加入浓硝酸溶解，然后再用高纯水稀释得到浓度为0.5mol/L的硝酸镥溶液；（3）将硝酸镥溶液与草酸溶液进行反应，反应温度控制在60℃，然后静置澄清后，在60℃下陈化30min后趁热过滤得到沉淀，再用60℃的高纯水洗涤沉淀1～2次得到草酸镥沉淀；（4）将草酸镥沉淀烘干、微波加热至800℃，保温1～2h，自然冷却到室温，即可得到低氯的氧化镥。本发明降低氧化镥中氯离子的含量，制备得到高纯度、低氯的氧化镥。
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公开(公告)号：CN111141730B
公开(公告)日：2022-07-26
申请号：CN201911382691.5
申请日：2019-12-27
申请人： 广西国盛稀土新材料有限公司
摘要： 本发明公开了一种钆铁合金中铁量的测定方法，用盐酸缓慢溶解钆铁样品后定容，然后取样依次加入硫磷混酸、二苯胺磺酸钠指示剂，再用重铬酸钾标准溶液定至变成紫色即为终点，根据所用重铬酸钾标准溶液的体积计算得到钆铁合金中铁含量。本发明方法能够及时准确的测定钆铁合金中铁含量，提高分析检测效率，相比较现有的测定方法，可以节约三分之二的时间和三分之二的药品消耗。
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公开(公告)号：CN111017979B
公开(公告)日：2022-10-18
申请号：CN201911379824.3
申请日：2019-12-27
申请人： 广西国盛稀土新材料有限公司
发明人： 潘务霞 , 张亮玖 , 韦世强 , 黄新将 , 莫国荣 , 朱进强 , 雷利利 , 廖鹏 , 农潇 , 欧小萍 , 杨金涛 , 冯荣春 , 庄辉 , 谢华玉 , 况涛 , 许旭升 , 李飞龙
IPC分类号： C01F17/10 , C01F17/224
摘要： 本发明公开了一种低钙氧化镥的制备方法，其包括如下步骤：（1）取高纯水置于沉淀槽中，在搅拌条件下加热至60℃，然后加入氯化镥料液，再加入碳酸氢钠溶液进行反应，进料完成后继续搅拌5min，再停止搅拌在60℃下陈化2h，然后过滤得到碳酸镥沉淀；（2）将碳酸镥沉淀用浓硝酸溶解，然后再加入高纯水进行稀释，得到浓度为0.5mol/L的硝酸镥溶液；（3）在硝酸镥溶液中加入草酸溶液进行反应，进料完成后60℃恒温下继续搅拌25～30min，然后静置澄清后，得到草酸镥沉淀；（4）将草酸镥沉淀烘干、灼烧、冷却得到低钙的氧化镥。本发明方法可以降低氧化镥中杂质钙的含量，制备得到高纯度、低钙的氧化镥。
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公开(公告)号：CN110980788A
公开(公告)日：2020-04-10
申请号：CN201911379825.8
申请日：2019-12-27
申请人： 广西国盛稀土新材料有限公司
发明人： 杨金涛 , 况涛 , 韦世强 , 黄新将 , 张亮玖 , 莫国荣 , 雷利利 , 朱进强 , 潘务霞 , 曾琳 , 农潇 , 欧小萍 , 蓝灵江 , 冯荣春 , 庄辉 , 马宗云 , 周慧荣
IPC分类号： C01F17/224
摘要： 本发明公开了一种制备超细氧化镝的方法，其包括如下步骤：（1）取氨水搅拌5min后加入氯化镝料液，氯化镝与氨水的摩尔比为1:（3～4），进料完成后再搅拌10min，同时用氨水调节pH值至6～7得到胶体溶液；（2）取草酸溶液在搅拌条件下加热至50～80℃并保温，然后将草酸溶液加入到胶体溶液中，草酸溶液加入完成后再搅拌10min，静置澄清后过滤得到沉淀，用高纯水洗涤沉淀2～3次，然后再用乙醇洗涤，抽滤得到滤饼；（3）将滤饼在60℃下烘干8～12h，然后粉碎后在850℃下灼烧2h，自然冷却至室温，即可得到超细氧化镝。本发明不仅工艺简单、成本低，还提高了氧化镝产品的纯度和品质。
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公开(公告)号：CN114318018A
公开(公告)日：2022-04-12
申请号：CN202111642557.1
申请日：2021-12-30
申请人： 广西国盛稀土新材料有限公司
摘要： 本发明公开了一种除去硅酸钇镥浸出液中硅的方法，其先取硅酸钇镥废料与片碱混合均匀，再经过焙烧后，加入热水搅拌反应，然后过滤得到氢氧化稀土沉淀；接着用氢氧化钠溶液对得到的氢氧化稀土沉淀洗涤2～3次；然后将处理后的氢氧化稀土沉淀置于反应容器内，加入少量纯水搅拌，并且在水浴条件下加热至70～90℃后恒温，接着缓慢加入盐酸溶解氢氧化稀土沉淀得到混合液，过滤去掉硅酸胶体后得到稀土浸出液；接着用N235、异辛醇和煤油配制的萃取剂对稀土浸出液进行萃取除去杂质铁，然后再加热浓缩，使得溶液中的氯化钠析出，过滤除去析出的氯化钠后，得到纯净的氯化镥钇料液。本发明能够有效解决硅酸钇镥浸出液中硅杂质含量高，无法有效除去的问题。
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公开(公告)号：CN111141700A
公开(公告)日：2020-05-12
申请号：CN201911382690.0
申请日：2019-12-27
申请人： 广西国盛稀土新材料有限公司
IPC分类号： G01N21/3577 , G01N1/44
摘要： 本发明公开了一种用于检测稀土单一氧化物中氯离子的测定方法，其包括氯标准贮存溶液制备、氯标准溶液制备、样品溶解、待测样品溶液检测、工作曲线的绘制、分析结果计算等步骤，将样品用硝酸溶解，然后在稀硝酸介质中加入稳定剂，再加入硝酸银溶液，氯离子与银离子形成氯化银胶体，于分光光度计波长430nm处进行比浊，再根据绘制的工作曲线，分析计算稀土单一氧化物中氯离子的含量。本发明所述的氯离子含量测定方法具有稳定性好、准确度及精密度高的特点。
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公开(公告)号：CN117783423A
公开(公告)日：2024-03-29
申请号：CN202311831077.9
申请日：2023-12-28
申请人： 广西国盛稀土新材料有限公司
摘要： 本发明公开了一种自动连续高精度滴定分析检测装置，其包括中央控制器、第一三通阀、第二三通阀、第一混合器、第二混合器、第三混合器、第四混合器、第五混合器、第六混合器、第七混合器、第八混合器、第一检测器、第二检测器、废液收集罐，还包括待测样品容器、稀释剂储罐、第一抑制剂储罐、第二抑制剂储罐、第一指示剂储罐、第一调节剂储罐、第二调节剂储罐、第二指示剂储罐、标准试剂储罐及相对应的泵。采用本发明所述装置进行检测，可以实现批量样品的快速、高效、高精度的滴定分析，在保证了分析精度的同时提高了分析效率，降低了的劳动强度，避免了操作人员因受高强度工作影响造成分析误差，提高连续性样品分析精度。
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公开(公告)号：CN111874937A
公开(公告)日：2020-11-03
申请号：CN201911379823.9
申请日：2019-12-27
申请人： 广西国盛稀土新材料有限公司
IPC分类号： C01F17/224
摘要： 本发明公开了一种低氯氧化镥的制备方法，其包括如下步骤：（1）将氯化镥料液与草酸溶液进行反应，反应温度控制在60℃，进料完成后在60℃下陈化2h，然后过滤得到沉淀A；（2）将沉淀A高温灼烧、冷却，再加入浓硝酸溶解，然后再用高纯水稀释得到浓度为0.5mol/L的硝酸镥溶液；（3）将硝酸镥溶液与草酸溶液进行反应，反应温度控制在60℃，然后静置澄清后，在60℃下陈化30min后趁热过滤得到沉淀，再用60℃的高纯水洗涤沉淀1～2次得到草酸镥沉淀；（4）将草酸镥沉淀烘干、微波加热至800℃，保温1～2h，自然冷却到室温，即可得到低氯的氧化镥。本发明降低氧化镥中氯离子的含量，制备得到高纯度、低氯的氧化镥。
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公开(公告)号：CN111141730A
公开(公告)日：2020-05-12
申请号：CN201911382691.5
申请日：2019-12-27
申请人： 广西国盛稀土新材料有限公司
摘要： 本发明公开了一种钆铁合金中铁量的测定方法，用盐酸缓慢溶解钆铁样品后定容，然后取样依次加入硫磷混酸、二苯胺磺酸钠指示剂，再用重铬酸钾标准溶液定至变成紫色即为终点，根据所用重铬酸钾标准溶液的体积计算得到钆铁合金中铁含量。本发明方法能够及时准确的测定钆铁合金中铁含量，提高分析检测效率，相比较现有的测定方法，可以节约三分之二的时间和三分之二的药品消耗。
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