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公开(公告)号:CN116282118B
公开(公告)日:2024-10-15
申请号:CN202211692818.5
申请日:2022-12-28
申请人: 广西国盛稀土新材料有限公司
发明人: 江泽佐 , 李宽 , 何琦 , 马宗云 , 黄新将 , 钟春兰 , 杨金涛 , 赵石平 , 聂治萍 , 罗萍 , 曹利 , 李飞龙 , 陈刚 , 肖朝阳 , 赵海军 , 刘历祥 , 许典艺 , 蓝文鹏 , 张松
IPC分类号: C01F11/32
摘要: 本发明提供一种利用稀土冶炼高盐废水生产工业氯化钙的方法,首先在稀土冶炼萃取废水中加入石灰浆调节pH去除镁离子和除油脱油,得到的中和液加入氯化钡去除重金属离子和放射性元素,然后通过电絮凝法进一步除去重金属离子和悬浮物,最后经过碳酸钙沙滤进行精滤即可得到工业级氯化钙溶液,蒸发浓缩后得到氯化钙产品。本发明直接利用稀土冶炼高盐废水生产高纯氯化钙,杜绝了高盐废水常规浓缩生产方法带来的重金属以及放射性污染问题,促进资源循环利用,减少资源的浪费,同时降低对环境的污染。
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公开(公告)号:CN114318018A
公开(公告)日:2022-04-12
申请号:CN202111642557.1
申请日:2021-12-30
申请人: 广西国盛稀土新材料有限公司
摘要: 本发明公开了一种除去硅酸钇镥浸出液中硅的方法,其先取硅酸钇镥废料与片碱混合均匀,再经过焙烧后,加入热水搅拌反应,然后过滤得到氢氧化稀土沉淀;接着用氢氧化钠溶液对得到的氢氧化稀土沉淀洗涤2~3次;然后将处理后的氢氧化稀土沉淀置于反应容器内,加入少量纯水搅拌,并且在水浴条件下加热至70~90℃后恒温,接着缓慢加入盐酸溶解氢氧化稀土沉淀得到混合液,过滤去掉硅酸胶体后得到稀土浸出液;接着用N235、异辛醇和煤油配制的萃取剂对稀土浸出液进行萃取除去杂质铁,然后再加热浓缩,使得溶液中的氯化钠析出,过滤除去析出的氯化钠后,得到纯净的氯化镥钇料液。本发明能够有效解决硅酸钇镥浸出液中硅杂质含量高,无法有效除去的问题。
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公开(公告)号:CN111141700A
公开(公告)日:2020-05-12
申请号:CN201911382690.0
申请日:2019-12-27
申请人: 广西国盛稀土新材料有限公司
IPC分类号: G01N21/3577 , G01N1/44
摘要: 本发明公开了一种用于检测稀土单一氧化物中氯离子的测定方法,其包括氯标准贮存溶液制备、氯标准溶液制备、样品溶解、待测样品溶液检测、工作曲线的绘制、分析结果计算等步骤,将样品用硝酸溶解,然后在稀硝酸介质中加入稳定剂,再加入硝酸银溶液,氯离子与银离子形成氯化银胶体,于分光光度计波长430nm处进行比浊,再根据绘制的工作曲线,分析计算稀土单一氧化物中氯离子的含量。本发明所述的氯离子含量测定方法具有稳定性好、准确度及精密度高的特点。
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公开(公告)号:CN111017979B
公开(公告)日:2022-10-18
申请号:CN201911379824.3
申请日:2019-12-27
申请人: 广西国盛稀土新材料有限公司
发明人: 潘务霞 , 张亮玖 , 韦世强 , 黄新将 , 莫国荣 , 朱进强 , 雷利利 , 廖鹏 , 农潇 , 欧小萍 , 杨金涛 , 冯荣春 , 庄辉 , 谢华玉 , 况涛 , 许旭升 , 李飞龙
IPC分类号: C01F17/10 , C01F17/224
摘要: 本发明公开了一种低钙氧化镥的制备方法,其包括如下步骤:(1)取高纯水置于沉淀槽中,在搅拌条件下加热至60℃,然后加入氯化镥料液,再加入碳酸氢钠溶液进行反应,进料完成后继续搅拌5min,再停止搅拌在60℃下陈化2h,然后过滤得到碳酸镥沉淀;(2)将碳酸镥沉淀用浓硝酸溶解,然后再加入高纯水进行稀释,得到浓度为0.5mol/L的硝酸镥溶液;(3)在硝酸镥溶液中加入草酸溶液进行反应,进料完成后60℃恒温下继续搅拌25~30min,然后静置澄清后,得到草酸镥沉淀;(4)将草酸镥沉淀烘干、灼烧、冷却得到低钙的氧化镥。本发明方法可以降低氧化镥中杂质钙的含量,制备得到高纯度、低钙的氧化镥。
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公开(公告)号:CN112281003A
公开(公告)日:2021-01-29
申请号:CN202011199937.8
申请日:2020-11-02
申请人: 广西国盛稀土新材料有限公司
摘要: 本发明公开了一种低品位硫酸稀土浸出液的除杂方法,其是在搅拌的情况下,先向硫酸稀土浸出液中加入石灰粉,使硫酸稀土浸出液的pH值达到1.5~2.0后停止加入石灰粉,然后再以4mL/min的速度缓慢加入氧化镁浆液,待pH值达到4.5~5.5后停止加入氧化镁浆液,接着继续搅拌30min,再澄清2h后得到沉淀液A,对沉淀液A进行抽滤,分离去除沉淀,得到硫酸稀土溶液。本发明可以有效去除低品位硫酸稀土浸出液中的杂质,节约成本,降低环境污染。
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公开(公告)号:CN110980788A
公开(公告)日:2020-04-10
申请号:CN201911379825.8
申请日:2019-12-27
申请人: 广西国盛稀土新材料有限公司
发明人: 杨金涛 , 况涛 , 韦世强 , 黄新将 , 张亮玖 , 莫国荣 , 雷利利 , 朱进强 , 潘务霞 , 曾琳 , 农潇 , 欧小萍 , 蓝灵江 , 冯荣春 , 庄辉 , 马宗云 , 周慧荣
IPC分类号: C01F17/224
摘要: 本发明公开了一种制备超细氧化镝的方法,其包括如下步骤:(1)取氨水搅拌5min后加入氯化镝料液,氯化镝与氨水的摩尔比为1:(3~4),进料完成后再搅拌10min,同时用氨水调节pH值至6~7得到胶体溶液;(2)取草酸溶液在搅拌条件下加热至50~80℃并保温,然后将草酸溶液加入到胶体溶液中,草酸溶液加入完成后再搅拌10min,静置澄清后过滤得到沉淀,用高纯水洗涤沉淀2~3次,然后再用乙醇洗涤,抽滤得到滤饼;(3)将滤饼在60℃下烘干8~12h,然后粉碎后在850℃下灼烧2h,自然冷却至室温,即可得到超细氧化镝。本发明不仅工艺简单、成本低,还提高了氧化镝产品的纯度和品质。
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公开(公告)号:CN117737427A
公开(公告)日:2024-03-22
申请号:CN202311831073.0
申请日:2023-12-28
申请人: 广西国盛稀土新材料有限公司
摘要: 本发明公开了一种混合淋洗离子交换法制备高纯稀土的方法,其先取若干离子交换柱分成吸附柱和分离柱,并分别向吸附柱和分离柱中填充离子交换树脂,接着分别用纯水、盐酸溶液或硝酸溶液和氨水溶液洗涤;接着将稀土溶液加入到所述吸附柱中吸附稀土离子;同时选取柠檬酸、酒石酸、HEDTA、EDTA、NTA、醋酸铵、DCTA、DTPA、乳酸、苹果酸中的任意一种作为淋洗剂A或淋洗剂B或淋洗剂C,再将它们配制成主淋洗剂、混合淋洗剂Ⅰ和混合淋洗剂Ⅱ等使用;将吸附柱和分离柱首尾相连后进行淋洗,分段接取淋出液,再用草酸进行沉淀,将沉淀灼烧得到高纯度的稀土氧化物。本发明解决了单一淋洗剂分离能力差、消耗大、分离成本高的问题。
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公开(公告)号:CN111874937B
公开(公告)日:2023-04-07
申请号:CN201911379823.9
申请日:2019-12-27
申请人: 广西国盛稀土新材料有限公司
IPC分类号: C01F17/224
摘要: 本发明公开了一种低氯氧化镥的制备方法,其包括如下步骤:(1)将氯化镥料液与草酸溶液进行反应,反应温度控制在60℃,进料完成后在60℃下陈化2h,然后过滤得到沉淀A;(2)将沉淀A高温灼烧、冷却,再加入浓硝酸溶解,然后再用高纯水稀释得到浓度为0.5mol/L的硝酸镥溶液;(3)将硝酸镥溶液与草酸溶液进行反应,反应温度控制在60℃,然后静置澄清后,在60℃下陈化30min后趁热过滤得到沉淀,再用60℃的高纯水洗涤沉淀1~2次得到草酸镥沉淀;(4)将草酸镥沉淀烘干、微波加热至800℃,保温1~2h,自然冷却到室温,即可得到低氯的氧化镥。本发明降低氧化镥中氯离子的含量,制备得到高纯度、低氯的氧化镥。
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公开(公告)号:CN111141730B
公开(公告)日:2022-07-26
申请号:CN201911382691.5
申请日:2019-12-27
申请人: 广西国盛稀土新材料有限公司
摘要: 本发明公开了一种钆铁合金中铁量的测定方法,用盐酸缓慢溶解钆铁样品后定容,然后取样依次加入硫磷混酸、二苯胺磺酸钠指示剂,再用重铬酸钾标准溶液定至变成紫色即为终点,根据所用重铬酸钾标准溶液的体积计算得到钆铁合金中铁含量。本发明方法能够及时准确的测定钆铁合金中铁含量,提高分析检测效率,相比较现有的测定方法,可以节约三分之二的时间和三分之二的药品消耗。
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公开(公告)号:CN117783423A
公开(公告)日:2024-03-29
申请号:CN202311831077.9
申请日:2023-12-28
申请人: 广西国盛稀土新材料有限公司
摘要: 本发明公开了一种自动连续高精度滴定分析检测装置,其包括中央控制器、第一三通阀、第二三通阀、第一混合器、第二混合器、第三混合器、第四混合器、第五混合器、第六混合器、第七混合器、第八混合器、第一检测器、第二检测器、废液收集罐,还包括待测样品容器、稀释剂储罐、第一抑制剂储罐、第二抑制剂储罐、第一指示剂储罐、第一调节剂储罐、第二调节剂储罐、第二指示剂储罐、标准试剂储罐及相对应的泵。采用本发明所述装置进行检测,可以实现批量样品的快速、高效、高精度的滴定分析,在保证了分析精度的同时提高了分析效率,降低了的劳动强度,避免了操作人员因受高强度工作影响造成分析误差,提高连续性样品分析精度。
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