本发明公开了一种钌钴铼合金粉的制备方法，其步骤包括：一、按一定质量比称取钌粉（纯度99.99%）、钴片（纯度99.99%）、铼粉（纯度99.99%）；二、将原料混合放入中频真空感应炉中，在氩气保护下进行多次熔炼，得到均匀化的钌钴铼合金液；三、将母合金液经中间包导入高温气雾化炉，合金液流入雾化室进行气雾化分散，冷却后得到粉末；四、将步骤三所得粉末进行超声洗涤、干燥、分级筛分后，获得钌钴铼合金粉末产品。本发明通过限定原料和控制气雾化法工艺，可以制备纯度高于99.95%、平均粒径为15μm的钌钴铼合金粉末，该粉合金粉成分均匀、杂质少、流动性好。本发明工艺流程简单，适合批量化生产，满足磁控溅射靶材制备对高质量钌钴铼合金粉的要求。