本发明公开了一种2’‑氯地西泮‑D3的制备方法，化学分析检测领域，具体步骤是以N‑(4‑氯‑2‑(2‑氯苯基)苯基)乙酰胺为原料，经甲基化、卤代、叠氮化、环合，得到2’‑氯地西泮‑D3；本发明的制备方法具有操作简单、合成路线短等优点；本方法制备的氘代2’‑氯地西泮具有化学纯度高，高氘代率及高氘原子稳定性等特点；本发明制备得到的化合物可用于分析检测2’‑氯地西泮时使用的氘代内标物，填补了该化合物制备的空白，为该类新型苯二氮卓类策划药的法医检验鉴定提供了获取便捷、成本低廉的路径。