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公开(公告)号：CN113607851A
公开(公告)日：2021-11-05
申请号：CN202110902006.8
申请日：2021-08-06
申请人： 公安部物证鉴定中心
摘要： 本发明公开生物检材中13种贝类毒素的检验方法，包括如下步骤：生物检材经萃取处理后得到样品提取液；以水为溶剂，用C1、C2、GTX1、GTX2、GTX3、GTX4、GTX5、STX、NEO、dcSTX、dcNEO、dcGTX2和dcGTX3共13种贝类毒素的标准物质分别配制标准物质溶液；用13种贝类毒素的标准物质溶液分别配制标准溶液；分别用13种贝类毒素的标准物质溶液配制混合标准工作溶液；质控样品的制备；分别吸取样品提取液、空白样品提取液、添加样品提取液、标准溶液和混合标准工作溶液，采用液相色谱‑质谱仪进行检测，分析并计算检测结果。本发明具有测定方法简单、易于操作、重复性好、灵敏度高等优点，适用于法庭科学领域，实现对生物检材中多种贝类毒素的高灵敏度同时测定。
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公开(公告)号：CN104991020A
公开(公告)日：2015-10-21
申请号：CN201510370319.8
申请日：2015-06-29
申请人： 公安部物证鉴定中心
IPC分类号： G01N30/88
摘要： 本发明涉及雷公藤内酯甲、雷公藤内酯酮、雷公藤甲素和雷公藤红素的液相色谱-串联质谱检验方法，包括如下步骤：取液体样品或组织样品剪碎于具塞试管中；上述样品加一定量的氢氧化钠溶液调pH9～10，加入乙酸乙酯，振荡10min，高速离心10min；分离有机相后，加有机溶剂进行第二次提取，合并两次有机相，置于50℃浓缩仪上挥干；残渣用初始流动相定容，过0.22μm微孔有机滤膜，滤液供液相色谱-串联质谱仪分析。本发明的检测方法简单高效、快速灵敏、准确度高，具有广泛的实用性，能够应用于生物样品中雷公藤内酯甲、雷公藤内酯酮、雷公藤甲素和雷公藤红素的定性定量检验，以及适用于体外样品和可疑物证的检验。
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公开(公告)号：CN103558298B
公开(公告)日：2015-03-25
申请号：CN201310340427.1
申请日：2013-08-07
申请人： 公安部物证鉴定中心
摘要： 本发明公开利用凝胶渗透色谱处理生物检材的有机磷农药检验方法，包括如下步骤：(1)在生物检材中加入有机溶剂A，离心，分离有机相，将得到的有机相浓缩至干，再用有机溶剂A溶解，过有机微孔滤膜后得提取液；(2)提取液进凝胶渗透色谱净化柱，用有机溶剂B淋洗，收集淋洗液，在浓缩仪上吹干，用有机溶剂C溶解后得到待测液；凝胶渗透色谱净化柱的填充相为苯乙烯-二乙烯苯共聚物；(3)利用气相色谱仪对待测液进行检测。本发明将凝胶渗透色谱技术应用到毒物分析领域，针对有机磷农药，建立生物检材中简单、快速、灵敏度和回收率高的前处理技术，缩短前处理时间、减少分析成本、提高检测结果的可靠，以解决毒物分析中检材种类繁多、成分复杂的问题，为提高公安行业毒物分析检验工作的效率提供保障。
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公开(公告)号：CN103204819B
公开(公告)日：2015-03-11
申请号：CN201310127638.7
申请日：2013-04-15
申请人： 公安部物证鉴定中心
IPC分类号： C07D243/24 , C07D243/26
摘要： 本发明公开氘代地西泮及其制备方法，氘代地西泮的制备方法，包括如下步骤：(1)将7-氯-1-甲基-5-苯基-1，3-二氢-1，4-苯并二氮杂卓-2-酮和N，N-二甲基甲酰胺混合，搅拌；(2)加入碳酸钾和氘代氯仿，加热至40摄氏度以上，搅拌；(3)分离得氘代地西泮。本发明制备方法简短，操作简便，成本低廉，易纯化。将市售非氘代地西泮在非氘代溶剂氛围内，用少量氘代试剂做氘源，较短时间内获得氘代地西泮，通过简单柱层析纯化后得到纯品。依据本发明制备的氘代地西泮标准品纯度高，化学性质稳定；可方便用于分析用标准品的配制。本发明制备方法可用于生产分析检测地西泮时使用的氘代内标物。
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公开(公告)号：CN102898410B
公开(公告)日：2015-02-04
申请号：CN201210422236.5
申请日：2012-10-29
申请人： 公安部物证鉴定中心
IPC分类号： C07D311/56 , C07K14/765 , C07K1/107
摘要： 本发明涉及抗凝血鼠药溴敌隆半抗原及完全抗原的制备方法，包括如下步骤：（1）将溴敌隆和无水碳酸钾分别加入到1，4-二氧六环中，在搅拌下进行反应；再加入丁二酸酐，加热回流；（2）将步骤（1）中反应得到的混合物倒入水中，有灰白色固体析出；（3）过滤，乙醇重结晶，得到溴敌隆半抗原；（4）分别将溴敌隆半抗原、二环己基碳二亚胺和BSA加入到二甲亚砜中，然后再加入pH为6～7的磷酸缓冲溶液，搅拌；（5）透析，冷冻干燥后制成溴敌隆完全抗原。本发明的制备方法简便、快速，可用于免疫动物，制备溴敌隆的单克隆抗体，进而建立抗凝血鼠药溴敌隆的快速检测方法，广泛适用于法庭科学、临床医学等领域中。
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公开(公告)号：CN103864798A
公开(公告)日：2014-06-18
申请号：CN201410095173.6
申请日：2014-03-14
申请人： 公安部物证鉴定中心
IPC分类号： C07D487/04
CPC分类号： C07D487/04
摘要： 本发明公开氘代艾司唑仑及其制备方法，氘代艾司唑仑的制备方法，包括如下步骤：（1）将6-苯基-8-氯-4H-[1,2,4]三氮唑并[4,3-a][1,4]苯并二氮杂卓和二甲基亚砜或N,N-二甲基甲酰胺中混合，搅拌；（2）加入催化剂碳酸铯或碳酸钾，并加入氘代氯仿，搅拌并加热至40摄氏度以上；（3）分离得氘代艾司唑仑。本发明制备方法简短，操作简便，成本低廉，易纯化。通过本发明，在较短的时间内，即可用少量氘代试剂作氘源，将市售非氘代艾司唑仑在非氘代溶剂氛围内转化为氘代艾司唑仑，且通过用柱层析方法进行简单纯化就可获得纯品。依据本发明制备的氘代艾司唑仑标准品纯度高，化学性质稳定，可方便用于分析用标准品的配制。本发明制备方法可用于生产分析检测艾司唑仑时使用的氘代内标物。
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公开(公告)号：CN103204819A
公开(公告)日：2013-07-17
申请号：CN201310127638.7
申请日：2013-04-15
申请人： 公安部物证鉴定中心
IPC分类号： C07D243/24 , C07D243/26
摘要： 本发明公开氘代地西泮及其制备方法，氘代地西泮的制备方法，包括如下步骤：(1)将7-氯-1-甲基-5-苯基-1，3-二氢-1，4-苯并二氮杂卓-2-酮和N，N-二甲基甲酰胺混合，搅拌；(2)加入碳酸钾和氘代氯仿，加热至40摄氏度以上，搅拌；(3)分离得氘代地西泮。本发明制备方法简短，操作简便，成本低廉，易纯化。将市售非氘代地西泮在非氘代溶剂氛围内，用少量氘代试剂做氘源，较短时间内获得氘代地西泮，通过简单柱层析纯化后得到纯品。依据本发明制备的氘代地西泮标准品纯度高，化学性质稳定；可方便用于分析用标准品的配制。本发明制备方法可用于生产分析检测地西泮时使用的氘代内标物。
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公开(公告)号：CN102898410A
公开(公告)日：2013-01-30
申请号：CN201210422236.5
申请日：2012-10-29
申请人： 公安部物证鉴定中心
IPC分类号： C07D311/56 , C07K14/765 , C07K1/107
摘要： 本发明涉及抗凝血鼠药溴敌隆半抗原及完全抗原的制备方法，包括如下步骤：（1）将溴敌隆和无水碳酸钾分别加入到1，4-二氧六环中，在搅拌下进行反应；再加入丁二酸酐，加热回流；（2）将步骤（1）中反应得到的混合物倒入水中，有灰白色固体析出；（3）过滤，乙醇重结晶，得到溴敌隆半抗原；（4）分别将溴敌隆半抗原、二环己基碳二亚胺和BSA加入到二甲亚砜中，然后再加入pH为6～7的磷酸缓冲溶液，搅拌；（5）透析，冷冻干燥后制成溴敌隆完全抗原。本发明的制备方法简便、快速，可用于免疫动物，制备溴敌隆的单克隆抗体，进而建立抗凝血鼠药溴敌隆的快速检测方法，广泛适用于法庭科学、临床医学等领域中。
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公开(公告)号：CN104991020B
公开(公告)日：2017-03-15
申请号：CN201510370319.8
申请日：2015-06-29
申请人： 公安部物证鉴定中心
IPC分类号： G01N30/88
摘要： 本发明涉及雷公藤内酯甲、雷公藤内酯酮、雷公藤甲素和雷公藤红素的液相色谱-串联质谱检验方法，包括如下步骤：取液体样品或组织样品剪碎于具塞试管中；上述样品加一定量的氢氧化钠溶液调pH9～10，加入乙酸乙酯，振荡10min，高速离心10min；分离有机相后，加有机溶剂进行第二次提取，合并两次有机相，置于50℃浓缩仪上挥干；残渣用初始流动相定容，过0.22μm微孔有机滤膜，滤液供液相色谱-串联质谱仪分析。本发明的检测方法简单高效、快速灵敏、准确度高，具有广泛的实用性，能够应用于生物样品中雷公藤内酯甲、雷公藤内酯酮、雷公藤甲素和雷公藤红素的定性定量检验，以及适用于体外样品和可疑物证的检验。
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公开(公告)号：CN104897803B
公开(公告)日：2017-01-18
申请号：CN201510223568.4
申请日：2015-05-05
申请人： 公安部物证鉴定中心
摘要： 本发明公开染毒大鼠体内固体组织中唑吡坦含量的检测方法，包括如下步骤：(1)样品萃取：取剪碎的心、肝、肾、脾、肺、脑或肌肉组织样品，采用液液萃取，将心、肝、肾、脾、肺、脑或肌肉组织样品中的唑吡坦萃取出来；(2)仪器检测：利用GC/NPD仪、GC/MS仪或LC-MS/MS仪对萃取物进行定性和定量检测，确定心、肝、肾、脾、肺、脑或肌肉组织样品中唑吡坦的含量。
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