一种2’-氯地西泮-D3的制备方法

    公开(公告)号:CN115304554B

    公开(公告)日:2023-07-07

    申请号:CN202211133745.6

    申请日:2022-09-19

    摘要: 本发明公开了一种2’‑氯地西泮‑D3的制备方法,化学分析检测领域,具体步骤是以N‑(4‑氯‑2‑(2‑氯苯基)苯基)乙酰胺为原料,经甲基化、卤代、叠氮化、环合,得到2’‑氯地西泮‑D3;本发明的制备方法具有操作简单、合成路线短等优点;本方法制备的氘代2’‑氯地西泮具有化学纯度高,高氘代率及高氘原子稳定性等特点;本发明制备得到的化合物可用于分析检测2’‑氯地西泮时使用的氘代内标物,填补了该化合物制备的空白,为该类新型苯二氮卓类策划药的法医检验鉴定提供了获取便捷、成本低廉的路径。

    利用凝胶渗透色谱处理生物检材的有机磷农药检验方法

    公开(公告)号:CN103558298A

    公开(公告)日:2014-02-05

    申请号:CN201310340427.1

    申请日:2013-08-07

    IPC分类号: G01N30/02 G01N30/14

    摘要: 本发明公开利用凝胶渗透色谱处理生物检材的有机磷农药检验方法,包括如下步骤:(1)在生物检材中加入有机溶剂A,离心,分离有机相,将得到的有机相浓缩至干,再用有机溶剂A溶解,过有机微孔滤膜后得提取液;(2)提取液进凝胶渗透色谱净化柱,用有机溶剂B淋洗,收集淋洗液,在浓缩仪上吹干,用有机溶剂C溶解后得到待测液;凝胶渗透色谱净化柱的填充相为苯乙烯-二乙烯苯共聚物;(3)利用气相色谱仪对待测液进行检测。本发明将凝胶渗透色谱技术应用到毒物分析领域,针对有机磷农药,建立生物检材中简单、快速、灵敏度和回收率高的前处理技术,缩短前处理时间、减少分析成本、提高检测结果的可靠,以解决毒物分析中检材种类繁多、成分复杂的问题,为提高公安行业毒物分析检验工作的效率提供保障。

    氘代阿普唑仑及其制备方法

    公开(公告)号:CN103204856A

    公开(公告)日:2013-07-17

    申请号:CN201310127636.8

    申请日:2013-04-15

    IPC分类号: C07D487/04

    摘要: 本发明公开氘代阿普唑仑及其制备方法,氘代阿普唑仑的制备方法,包括如下步骤:(1)将市售非氘代阿普唑仑和N,N-二甲基甲酰胺混合,搅拌;(2)加入碳酸钾和氘代氯仿,加热至40摄氏度以上,搅拌;(3)分离得氘代阿普唑仑。本发明制备方法简短,操作简便,成本低廉,易纯化。将市售非氘代阿普唑仑在非氘代溶剂氛围内,用少量氘代试剂做氘源,较短时间内获得氘代阿普唑仑,通过简单柱层析纯化后得到纯品。依据本发明制备的氘代阿普唑仑标准品纯度高,化学性质稳定;可方便用于分析用标准品的配制。本发明制备方法可用于生产分析检测阿普唑仑时使用的氘代内标物。

    一种2’-氯地西泮-D3的制备方法
    5.
    发明公开

    公开(公告)号:CN115304554A

    公开(公告)日:2022-11-08

    申请号:CN202211133745.6

    申请日:2022-09-19

    摘要: 本发明公开了一种2’‑氯地西泮‑D3的制备方法,化学分析检测领域,具体步骤是以N‑(4‑氯‑2‑(2‑氯苯基)苯基)乙酰胺为原料,经甲基化、卤代、叠氮化、环合,得到2’‑氯地西泮‑D3;本发明的制备方法具有操作简单、合成路线短等优点;本方法制备的氘代2’‑氯地西泮具有化学纯度高,高氘代率及高氘原子稳定性等特点;本发明制备得到的化合物可用于分析检测2’‑氯地西泮时使用的氘代内标物,填补了该化合物制备的空白,为该类新型苯二氮卓类策划药的法医检验鉴定提供了获取便捷、成本低廉的路径。

    氯硝西泮-D2及其制备方法
    6.
    发明公开

    公开(公告)号:CN113773266A

    公开(公告)日:2021-12-10

    申请号:CN202111145096.7

    申请日:2021-09-28

    IPC分类号: C07D243/24 C07D243/26

    摘要: 本发明公开了一种氯硝西泮‑D2及其制备方法,属于有机合成技术领域和化学分析检测领域,具体制备方法如下:以对硝基苯胺和邻氯苯甲酰氯为起始原料,通过Friedel‑Crafts酰基化反应、酰胺化、亲和取代反应、分子内Wittig反应、H‑D交换反应等过程得到目标化合物;本发明工艺具有反应条件温和、操作简单等优点;合成的氯硝西泮‑D2化学纯度高,产品质量好,稳定性好,可用于法庭毒物分析检测氯硝西泮时的氘代内标物。