本发明公开了一种金刚石基氮化物半导体异质结构的制备方法。本发明通过将在单晶二维材料/单晶衬底上外延制备的单晶氮化物半导体结构剥离转移至多晶金刚石层/高散热能力支撑层，解决了金刚石复合衬底表面缺少单晶氮化物半导体结构外延所需长程有序界面的问题，能够按需制备出金属晶格极性或氮晶格极性的氮化物异质结构，得到高质量且低热阻的金刚石基氮化物半导体异质结构，同时精细的结构设计与工艺方案使得单晶氮化物半导体结构与多晶金刚石层/高散热能力支撑层间具有陡峭界面，能够降低界面热阻，并提升单晶氮化物半导体结构热管理能力，具有材料晶体质量高和尺寸扩展能力强等优点，应用于大功率且高频率电子器件制备。