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公开(公告)号：CN108250076A
公开(公告)日：2018-07-06
申请号：CN201810205444.7
申请日：2018-03-13
申请人： 上海贝通色彩科技有限公司 , 南京理工大学
IPC分类号： C07C69/65 , C07C67/343
摘要： 本发明公开了一种合成3‑二氟甲基‑3‑丙烯酸乙酯化合物的方法，是以乙酸乙酯B和二氟二苯甲酰基甲烷C作为原料，以碳酸铯作为催化剂，在过量的乙酸乙酯作为溶剂的条件下，在120℃下充分反应10小时；反应结束后进行冷却，将冷却完毕的反应液使用乙酸乙酯‑饱和食盐水体系萃取，将水相除去，有机相浓缩后进行柱层析操作，使用石油醚‑乙酸乙酯；体系进行层析后可以分离得到纯净的3‑二氟甲基‑3‑丙烯酸乙酯化合物。本发明方法工艺操作简单安全，反应转化率高，所使用的原料经济实惠，三废少环境友好，无需处理额外的有机溶剂，是合成此类化合物的新应用。
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公开(公告)号：CN109942459B
公开(公告)日：2022-06-24
申请号：CN201711397973.3
申请日：2017-12-21
申请人： 南京理工大学
IPC分类号： C07C253/30 , C07C253/34 , C07C255/35
摘要： 本发明公开了3‑二氟甲基‑3‑丙烯腈类化合物的合成方法，是以乙腈B和二氟二羰基化合物C作为原料，以碳酸铯作为催化剂，在过量的乙腈作为溶剂的条件下，在120℃下充分反应10小时。反应结束后进行冷却，将冷却完毕的反应液使用乙酸乙酯‑饱和食盐水体系萃取，将水相除去，有机相浓缩后进行柱层析操作，使用石油醚‑乙酸乙酯15：1体系进行层析后可以分离得到纯净的3‑二氟甲基‑3‑丙烯腈类化合物A。本发明方法工艺操作简单安全，反应转化率高，所使用的原料经济实惠，三废少环境友好，无需处理额外的有机溶剂，是合成此类化合物的新应用。
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公开(公告)号：CN112724055A
公开(公告)日：2021-04-30
申请号：CN202110044783.3
申请日：2021-01-13
申请人： 南京理工大学
IPC分类号： C07C319/14 , C07C323/09 , C07C323/62
摘要： 本发明公开了一种通过一锅法合成芳香族一氟甲硫基类化合物的方法。所述方法以芳香胺为原料，在亚硝酸叔丁酯和四氟硼酸的作用下，以无水乙腈为溶剂，先在冰浴中反应生成相应的重氮盐；接着在氯化铜、氯化亚铜和1，10‑菲啰啉作用下，利用硫氰酸钾作为硫源在冰浴中反应引入硫原子；最后，在氢氧化钾的作用下，通过一氟碘甲烷，在冰浴中反应引入一氟甲基，制得芳香族一氟甲硫基类化合物。本发明方法步骤简单安全，反应转化率高，三废少环境友好。
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公开(公告)号：CN111155142A
公开(公告)日：2020-05-15
申请号：CN201911242400.2
申请日：2019-12-06
申请人： 南京理工大学
IPC分类号： C25B3/02
摘要： 本发明公开了一种β位三氟甲基取代的醇类有机分子的合成方法。所述方法先将苯乙烯类底物、三氟甲基亚磺酸钠和电解质盐高氯酸锂混合后，边搅拌边加入溶剂乙二醇二甲醚和强酸三氟乙酸，随后将对电极插入到溶剂液面以下，在15±3mA恒定电流以及搅拌下进行电催化反应，到与底物相对应的β位三氟甲基取代的醇类有机分子。本发明使用电催化手段来合成β位三氟甲基取代的醇类有机分子，通过单电子转移直接引发产生活性中间体，避免了金属催化剂以及过氧化剂的使用，反应体系绿色高效，为β位三氟甲基取代的醇类有机分子的合成提供更加实际有效的线路。
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公开(公告)号：CN117945956A
公开(公告)日：2024-04-30
申请号：CN202211292882.4
申请日：2022-10-21
申请人： 南京理工大学
IPC分类号： C07C303/36 , C07C311/21
摘要： 本发明公开了一种N‑三氟甲基磺胺类化合物的合成方法。所述方法以芳香族异硫氰酸酯为起始原料，利用氟化银、三乙基硅烷、对甲苯次氯亚砜、间氯过氧苯甲酸、氟化钾等一系列试剂通过多步反应合成N‑三氟甲基磺胺类化合物。本发明实现了三氟甲基在磺胺结构上的引入，反应条件温和、原料来源广泛。
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公开(公告)号：CN111072476B
公开(公告)日：2022-10-21
申请号：CN201911241479.7
申请日：2019-12-06
申请人： 南京理工大学
IPC分类号： C07C67/31 , C07C69/734 , C07C69/65 , C07C69/618 , C07C201/12 , C07C205/56
摘要： 本发明公开了一种β‑酮酸酯类化合物氧上高选择性一氟甲基化的方法。所述方法通过在有机溶剂中加入底物α位无取代β‑酮酸酯衍生物、一氟甲基化试剂一氟碘甲烷以及氟化铯，在40℃～60℃下搅拌反应，反应结束后分离得到氧上一氟甲基化的烯酸化合物。本发明工艺操作简单，无金属催化，无还原剂，条件温和易控制，是一种α位无取代β‑酮酸酯类化合物氧上高选择性、高产率一氟甲基化的合成方法。
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公开(公告)号：CN112724055B
公开(公告)日：2022-06-07
申请号：CN202110044783.3
申请日：2021-01-13
申请人： 南京理工大学
IPC分类号： C07C319/14 , C07C323/09 , C07C323/62
摘要： 本发明公开了一种通过一锅法合成芳香族一氟甲硫基类化合物的方法。所述方法以芳香胺为原料，在亚硝酸叔丁酯和四氟硼酸的作用下，以无水乙腈为溶剂，先在冰浴中反应生成相应的重氮盐；接着在氯化铜、氯化亚铜和1，10‑菲啰啉作用下，利用硫氰酸钾作为硫源在冰浴中反应引入硫原子；最后，在氢氧化钾的作用下，通过一氟碘甲烷，在冰浴中反应引入一氟甲基，制得芳香族一氟甲硫基类化合物。本发明方法步骤简单安全，反应转化率高，三废少环境友好。
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公开(公告)号：CN115806516A
公开(公告)日：2023-03-17
申请号：CN202211626663.5
申请日：2022-12-16
申请人： 南京理工大学
IPC分类号： C07C391/00
摘要： 本发明公开了一种苄位五氟乙硒基化合物及其制备方法，属于有机合成技术领域。所述苄位五氟乙硒基化合物的制备方法，主要包括如下步骤：将碘化亚铜、氟化钾和硒粉加入反应容器中，于惰性气氛下加入三氟甲基三甲基硅烷、苄溴化合物，在溶剂存在下进行反应，反应结束后经后处理，得苄位五氟乙硒基化合物。本发明采用一锅法反应步骤简单、稳定易操作，易于推广；且避免使用危险底物和高毒性的试剂，三废少，对环境友好；本发明使用的底物范围广，且反应转化率高，反应所需的条件容易达到，易分离纯化且得到的产品纯度高。
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公开(公告)号：CN111155142B
公开(公告)日：2022-04-01
申请号：CN201911242400.2
申请日：2019-12-06
申请人： 南京理工大学
摘要： 本发明公开了一种β位三氟甲基取代的醇类有机分子的合成方法。所述方法先将苯乙烯类底物、三氟甲基亚磺酸钠和电解质盐高氯酸锂混合后，边搅拌边加入溶剂乙二醇二甲醚和强酸三氟乙酸，随后将对电极插入到溶剂液面以下，在15±3mA恒定电流以及搅拌下进行电催化反应，到与底物相对应的β位三氟甲基取代的醇类有机分子。本发明使用电催化手段来合成β位三氟甲基取代的醇类有机分子，通过单电子转移直接引发产生活性中间体，避免了金属催化剂以及过氧化剂的使用，反应体系绿色高效，为β位三氟甲基取代的醇类有机分子的合成提供更加实际有效的线路。
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公开(公告)号：CN111072476A
公开(公告)日：2020-04-28
申请号：CN201911241479.7
申请日：2019-12-06
申请人： 南京理工大学
IPC分类号： C07C67/31 , C07C69/734 , C07C69/65 , C07C69/618 , C07C201/12 , C07C205/56
摘要： 本发明公开了一种β-酮酸酯类化合物氧上高选择性一氟甲基化的方法。所述方法通过在有机溶剂中加入底物α位无取代β-酮酸酯衍生物、一氟甲基化试剂一氟碘甲烷以及氟化铯，在40℃～60℃下搅拌反应，反应结束后分离得到氧上一氟甲基化的烯酸化合物。本发明工艺操作简单，无金属催化，无还原剂，条件温和易控制，是一种α位无取代β-酮酸酯类化合物氧上高选择性、高产率一氟甲基化的合成方法。
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