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公开(公告)号：CN112724055B
公开(公告)日：2022-06-07
申请号：CN202110044783.3
申请日：2021-01-13
Applicant: 南京理工大学
IPC: C07C319/14 , C07C323/09 , C07C323/62
Abstract: 本发明公开了一种通过一锅法合成芳香族一氟甲硫基类化合物的方法。所述方法以芳香胺为原料，在亚硝酸叔丁酯和四氟硼酸的作用下，以无水乙腈为溶剂，先在冰浴中反应生成相应的重氮盐；接着在氯化铜、氯化亚铜和1，10‑菲啰啉作用下，利用硫氰酸钾作为硫源在冰浴中反应引入硫原子；最后，在氢氧化钾的作用下，通过一氟碘甲烷，在冰浴中反应引入一氟甲基，制得芳香族一氟甲硫基类化合物。本发明方法步骤简单安全，反应转化率高，三废少环境友好。
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公开(公告)号：CN110156644B
公开(公告)日：2021-09-28
申请号：CN201910393629.X
申请日：2019-05-13
Applicant: 南京理工大学
IPC: C07C313/20
Abstract: 本发明公开了一种由Bunte盐合成N‑硫基苄亚胺或其衍生物的方法。所述方法以苄胺或苄胺衍生物和Bunte盐为原料，以溴化亚铜为催化剂，以N，N‑二甲基甲酰胺为溶剂，在70～90℃下充分反应，反应结束后，反应液经分离纯化得到N‑硫基苄亚胺或其衍生物。本发明方法简单安全，无需氧化剂和添加剂的存在，加入溴化亚铜作为催化剂，降低反应温度，提高反应的产率，同时避免使用气味难闻的硫醇等原料，三废少，环境友好。
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公开(公告)号：CN112812047B
公开(公告)日：2022-04-19
申请号：CN202110052899.1
申请日：2021-01-15
Applicant: 南京理工大学 , 南京贝塔化工有限公司
IPC: C07C391/00 , C07D311/22
Abstract: 本发明公开了一种由有机硒代硫酸钠合成α‑硒基‑α,β‑不饱和羰基化合物的方法。所述方法以α,β‑不饱和羰基化合物和有机硒代硫酸钠为原料，在碘的催化下，以二甲亚砜为溶剂，在60～80℃下充分反应制得α‑硒基‑α,β‑不饱和羰基化合物。本发明方法工艺条件合理，操作简单安全；避免使用气味难闻的硒醇等原料，无需金属催化剂，环境友好。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN112812047A
公开(公告)日：2021-05-18
申请号：CN202110052899.1
申请日：2021-01-15
Applicant: 南京理工大学 , 南京贝塔化工有限公司
IPC: C07C391/00 , C07D311/22
Abstract: 本发明公开了一种由有机硒代硫酸钠合成α‑硒基‑α,β‑不饱和羰基化合物的方法。所述方法以α,β‑不饱和羰基化合物和有机硒代硫酸钠为原料，在碘的催化下，以二甲亚砜为溶剂，在60～80℃下充分反应制得α‑硒基‑α,β‑不饱和羰基化合物。本发明方法工艺条件合理，操作简单安全；避免使用气味难闻的硒醇等原料，无需金属催化剂，环境友好。
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公开(公告)号：CN112724055A
公开(公告)日：2021-04-30
申请号：CN202110044783.3
申请日：2021-01-13
Applicant: 南京理工大学
IPC: C07C319/14 , C07C323/09 , C07C323/62
Abstract: 本发明公开了一种通过一锅法合成芳香族一氟甲硫基类化合物的方法。所述方法以芳香胺为原料，在亚硝酸叔丁酯和四氟硼酸的作用下，以无水乙腈为溶剂，先在冰浴中反应生成相应的重氮盐；接着在氯化铜、氯化亚铜和1，10‑菲啰啉作用下，利用硫氰酸钾作为硫源在冰浴中反应引入硫原子；最后，在氢氧化钾的作用下，通过一氟碘甲烷，在冰浴中反应引入一氟甲基，制得芳香族一氟甲硫基类化合物。本发明方法步骤简单安全，反应转化率高，三废少环境友好。
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公开(公告)号：CN109824559B
公开(公告)日：2021-03-02
申请号：CN201910213259.7
申请日：2019-03-20
Applicant: 南京理工大学
IPC: C07C319/14 , C07C323/09 , C07C323/03 , C07C323/62
Abstract: 本发明公开了一种由Bunte盐合成芳基一氟甲硫基化合物的方法，以苯硼酸衍生物和Bunte盐中的S‑(一氟甲基)硫代硫酸钠为原料，在碘化亚铜作为催化剂，1,10‑菲罗啉作为配体，碳酸钾作为碱的存在下，在甲醇作为溶剂条件下，在80～90℃的反应温度下，充分反应。反应结束后，反应液经分离纯化得到的芳基一氟甲硫基化合物。本发明方法工艺条件合理，操作简单安全；避免使用气味难闻的硫酚等底物，三废少，环境友好；试剂合成路线简单，且为无味固体，处理方便，是合成芳基一氟甲硫基化合物的新途径。
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公开(公告)号：CN110156644A
公开(公告)日：2019-08-23
申请号：CN201910393629.X
申请日：2019-05-13
Applicant: 南京理工大学
IPC: C07C313/20
Abstract: 本发明公开了一种由Bunte盐合成N-硫基苄亚胺或其衍生物的方法。所述方法以苄胺或苄胺衍生物和Bunte盐为原料，以溴化亚铜为催化剂，以N，N-二甲基甲酰胺为溶剂，在70～90℃下充分反应，反应结束后，反应液经分离纯化得到N-硫基苄亚胺或其衍生物。本发明方法简单安全，无需氧化剂和添加剂的存在，加入溴化亚铜作为催化剂，降低反应温度，提高反应的产率，同时避免使用气味难闻的硫醇等原料，三废少，环境友好。
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公开(公告)号：CN109824559A
公开(公告)日：2019-05-31
申请号：CN201910213259.7
申请日：2019-03-20
Applicant: 南京理工大学
IPC: C07C319/14 , C07C323/09 , C07C323/03 , C07C323/62
Abstract: 本发明公开了一种由Bunte盐合成芳基一氟甲硫基化合物的方法，以苯硼酸衍生物和Bunte盐中的S-(一氟甲基)硫代硫酸钠为原料，在碘化亚铜作为催化剂，1,10-菲罗啉作为配体，碳酸钾作为碱的存在下，在甲醇作为溶剂条件下，在80～90℃的反应温度下，充分反应。反应结束后，反应液经分离纯化得到的芳基一氟甲硫基化合物。本发明方法工艺条件合理，操作简单安全；避免使用气味难闻的硫酚等底物，三废少，环境友好；试剂合成路线简单，且为无味固体，处理方便，是合成芳基一氟甲硫基化合物的新途径。
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