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公开(公告)号：CN113527095B
公开(公告)日：2022-12-02
申请号：CN202110981572.2
申请日：2021-08-25
申请人： 宁夏瑞泰科技股份有限公司 , 江苏扬农化工集团有限公司
摘要： 本申请公开了一种高含量氯甲酸‑2‑乙基己酯的合成及纯化方法，通过低温高温两步反应将原料异辛醇全部转化为氯甲酸‑2‑乙基己酯和氯代异辛烷，特别是在纯化处理阶段，通过加入共沸剂，在较低温度下将氯代异辛烷共沸带出，使氯甲酸‑2‑乙基己酯与氯代异辛烷分离，从而达到提纯的目的，同时较低的精馏温度可以避免氯甲酸‑2‑乙基己酯分解，保证产品收率。经此方法处理后的氯甲酸‑2‑乙基己酯的含量可＞99％，杂质组成为部分碳酸二异辛酯及少量氯代异辛烷。所述方法操作工艺条件温和，设备简单的特点，同时高含量氯甲酸‑2‑乙基己酯产具有更好的市场竞争力，此方法具有很好的工业应用价值。
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公开(公告)号：CN113816838A
公开(公告)日：2021-12-21
申请号：CN202110896100.7
申请日：2021-08-05
申请人： 宁夏瑞泰科技股份有限公司 , 江苏扬农化工集团有限公司
摘要： 本发明公开了一种2‑氯‑4‑(4‑氯苯氧基)‑苯乙酮的合成方法，(1)将二苯醚、路易斯酸和乙酰氯溶液加入溶剂中，生成二苯醚酮合成液；(2)将二苯醚酮合成液升温脱除溶剂，析出固体，脱除的溶剂回用至步骤(1)中，产生的固体加入去离子水水解，分层获得油层与水层；(3)将步骤(2)中油层用去离子水洗涤一次，水洗后的水与步骤(2)中水解后的水层合并后放于釜中，萃取后油层在温度为50～100℃蒸发回收溶剂，蒸发后所得釜余与步骤(3)中水洗后油层合并重结晶，抽滤得到精品二苯醚；本发明简化了生产工艺，产品收率高，原料消耗低，易于工业化实施。
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公开(公告)号：CN113563175A
公开(公告)日：2021-10-29
申请号：CN202110913784.7
申请日：2021-08-10
申请人： 宁夏瑞泰科技股份有限公司 , 江苏扬农化工集团有限公司
摘要： 本发明公开了一种高效安全的己二酸合成方法，包括如下步骤：将含催化剂的原料经微通道反应器中实现充分混合；混合后物料进入降膜反应器中，通过加热到反应温度，经导流后形成液膜，膜内实现己二酸合成，生成的气体由膜表面及时溢出后经气相管路进入尾气后处理装置。采用微通道反应器在较低温度下实现原料的充分混合，混合过程为液液混合(无气体产生)，混合效果大幅优于釜式及管式，利于后续合成反应，在降膜反应器内完成己二酸合成反应，反应过程中无返混，液膜比表面积大，反应生成的气体及时从膜表面溢出，利于反应正向进行，反应收率及选择性高，实现己二酸连续化生产，停留时间短，反应持液量低，混合效果好，安全系数大幅提高。
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公开(公告)号：CN111333568B
公开(公告)日：2021-10-26
申请号：CN202010299631.3
申请日：2020-04-16
申请人： 江苏扬农化工集团有限公司 , 江苏瑞祥化工有限公司 , 江苏瑞恒新材料科技有限公司 , 宁夏瑞泰科技股份有限公司
IPC分类号： C07D213/61
摘要： 本发明涉及一种选择性合成2‑氯‑5‑甲基吡啶和2,3‑二氯‑5‑甲基吡啶的方法，以吡啶酮和氯气为原料，采用氯化试剂和路易斯酸催化剂协同催化，具有生产成本低、设备投资少的特点，选择性合成目标产物，达到可控生产的目的。
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公开(公告)号：CN111978207A
公开(公告)日：2020-11-24
申请号：CN202010999422.X
申请日：2020-09-22
申请人： 江苏扬农化工集团有限公司 , 江苏瑞祥化工有限公司 , 江苏瑞恒新材料科技有限公司 , 宁夏瑞泰科技股份有限公司
IPC分类号： C07C253/20 , C07C255/24
摘要： 本发明涉及一种合成己二胺关键中间体的方法，特别适用于己二胺关键中间体6-氨基己腈的合成，包括：将己内酰胺和氨水预热后，分别通入微通道反应器中，进行反应；将反应后所得物料进行分离，得到6-氨基己酰胺；将分离所得6-氨基己酰胺预热气化后，通入装有催化剂的反应器中，进行反应，得到6-氨基己腈。本发明突破现有工艺路线，以创新的方法更高效地合成己二胺关键中间体6-氨基己腈，通过己内酰胺开环水解生成6-氨基己酰胺中间体进而再脱水生成6-氨基己腈，有效减少己内酰胺聚合，并减少催化剂表面结焦，从而提高原料利用率和产品选择性，延长催化剂寿命，且工艺流程简单，生产成本低，适于实现工业化生产。
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公开(公告)号：CN110746397A
公开(公告)日：2020-02-04
申请号：CN201911117310.0
申请日：2019-11-15
申请人： 江苏扬农化工集团有限公司 , 江苏瑞祥化工有限公司 , 江苏瑞恒新材料科技有限公司 , 宁夏瑞泰科技股份有限公司
IPC分类号： C07D401/06
摘要： 本发明提供了一种高收率合成吡虫啉的方法，以2-氯-5-氯甲基吡啶、乙二胺和卤化氰为原料，经胺化、环化、硝化等步骤合成吡虫啉。该方法生产过程安全性高、产品纯度好、收率高，易于实现工业化。
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公开(公告)号：CN111978206B
公开(公告)日：2023-03-14
申请号：CN202010999412.6
申请日：2020-09-22
申请人： 江苏扬农化工集团有限公司 , 江苏瑞祥化工有限公司 , 江苏瑞恒新材料科技有限公司 , 宁夏瑞泰科技股份有限公司
IPC分类号： C07C253/20 , C07C255/24
摘要： 本发明涉及用于合成己二胺关键中间体的工艺系统，包括预热器、反应器、分离器、产品收集装置和物料回收装置；其中，预热器有第一预热器和第二预热器；反应器有第一反应器和第二反应器；分离器有第一分离器和第二分离器；产品收集装置有第一产品收集装置和第二产品收集装置；物料回收装置有第一物料回收装置和第二物料回收装置；第一预热器、第一反应器、第一分离器和第一产品收集装置依次相连接，第一物料回收装置与第一分离器相连；第二预热器、第二反应器、第二分离器和第二产品收集装置依次相连，第二物料回收装置与第二分离器相连；第二预热器与第一产品收集装置相连接。本发明系统简单优化，能提高原料利用率和产品选择性，降低生产成本。
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公开(公告)号：CN115677538A
公开(公告)日：2023-02-03
申请号：CN202211451061.0
申请日：2022-11-18
申请人： 宁夏瑞泰科技股份有限公司 , 江苏扬农化工集团有限公司
IPC分类号： C07C263/10 , C07C263/20 , C07C265/04 , C07C209/74 , C07C211/07
摘要： 本申请公开了一种高效连续合成异氰酸正丁酯的方法，通过管式反应器、连续化反应精馏塔，实现成盐、光气化反应、反应精馏合成异氰酸正丁酯及溶剂回收的可连续化操作。通过连续化反应精馏将产物异氰酸正丁酯及时移出系统，促进反应正向进行，同时降低了后处理过程中产品长时间受热自聚及其他副反应。大幅缩短时间，产品收率高，适合工业化生产。采用连续化成盐及连续化反应精馏制备FNC，其工艺流程短，有效提高产能；溶剂易回收利用，消耗低，设备投入低，经济效益较好；反应基于连续化反应，安全性较传统釜式反应大幅提高。
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公开(公告)号：CN111822032B
公开(公告)日：2023-01-24
申请号：CN202010784877.X
申请日：2020-08-06
申请人： 江苏扬农化工集团有限公司 , 江苏瑞祥化工有限公司 , 宁夏瑞泰科技股份有限公司
摘要： 本发明提供了一种合成2,5‑二氯苯酚用催化剂、2,5‑二氯苯酚的原位合成方法。该催化剂为BiVO4/V2O5/g‑C3N4三元复合催化剂。使用本发明提供的该三元复合催化剂催化合成2,5‑二氯苯酚，其由同时具备光催化性能和羟化催化性能的BiVO4/V2O5，以及具有产双氧水性能的光催化剂g‑C3N4组分相结合。使用上述催化剂在光照、水、氧气及助剂的存在下，能够原位合成氧化剂过氧化氢，从而由过氧化氢进一步催化氧化1,4‑二氯苯形成终产物2,5‑二氯苯酚。因此，采用本发明提供的三元复合催化剂催化合成2,5‑二氯苯酚，具有较高的选择性和产率，与此同时，2,5‑二氯苯酚的合成过程催化剂可回收，绿色环保。
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公开(公告)号：CN111732550B
公开(公告)日：2022-05-03
申请号：CN202010561858.0
申请日：2020-06-18
申请人： 江苏扬农化工集团有限公司 , 江苏瑞祥化工有限公司 , 宁夏瑞泰科技股份有限公司
IPC分类号： C07D249/18
摘要： 本发明公开了一种形态可调的苯并三氮唑的连续化生产方法。该连续化生产方法包括以下步骤：1)对苯并三氮唑粗品进行蒸馏，得到液态苯并三氮唑馏分；2)将液态苯并三氮唑馏分经冷却、切片或造粒得到片状或颗粒状苯并三氮唑产品；或3)将液态苯并三氮唑馏分加入水中配制成油水两层，水层采出并结晶得到针状苯并三氮唑，油层采出并加入搅拌的冷水中结晶得到颗粒状苯并三氮唑。应用本发明的技术方案，苯并三氮唑蒸馏馏分可以直接切片、造粒，或者液态馏分趁热加入水中配制成油水两相后去造粒或结晶，从而实现了形态可调的苯并三氮唑产品连续化生产。本发明的技术方案具有市场灵活性强、产品质量稳定、操作简单、灵活度高、易于实现工业化的优点。
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