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公开(公告)号：CN113527095B
公开(公告)日：2022-12-02
申请号：CN202110981572.2
申请日：2021-08-25
申请人： 宁夏瑞泰科技股份有限公司 , 江苏扬农化工集团有限公司
摘要： 本申请公开了一种高含量氯甲酸‑2‑乙基己酯的合成及纯化方法，通过低温高温两步反应将原料异辛醇全部转化为氯甲酸‑2‑乙基己酯和氯代异辛烷，特别是在纯化处理阶段，通过加入共沸剂，在较低温度下将氯代异辛烷共沸带出，使氯甲酸‑2‑乙基己酯与氯代异辛烷分离，从而达到提纯的目的，同时较低的精馏温度可以避免氯甲酸‑2‑乙基己酯分解，保证产品收率。经此方法处理后的氯甲酸‑2‑乙基己酯的含量可＞99％，杂质组成为部分碳酸二异辛酯及少量氯代异辛烷。所述方法操作工艺条件温和，设备简单的特点，同时高含量氯甲酸‑2‑乙基己酯产具有更好的市场竞争力，此方法具有很好的工业应用价值。
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公开(公告)号：CN113816838A
公开(公告)日：2021-12-21
申请号：CN202110896100.7
申请日：2021-08-05
申请人： 宁夏瑞泰科技股份有限公司 , 江苏扬农化工集团有限公司
摘要： 本发明公开了一种2‑氯‑4‑(4‑氯苯氧基)‑苯乙酮的合成方法，(1)将二苯醚、路易斯酸和乙酰氯溶液加入溶剂中，生成二苯醚酮合成液；(2)将二苯醚酮合成液升温脱除溶剂，析出固体，脱除的溶剂回用至步骤(1)中，产生的固体加入去离子水水解，分层获得油层与水层；(3)将步骤(2)中油层用去离子水洗涤一次，水洗后的水与步骤(2)中水解后的水层合并后放于釜中，萃取后油层在温度为50～100℃蒸发回收溶剂，蒸发后所得釜余与步骤(3)中水洗后油层合并重结晶，抽滤得到精品二苯醚；本发明简化了生产工艺，产品收率高，原料消耗低，易于工业化实施。
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公开(公告)号：CN113563175A
公开(公告)日：2021-10-29
申请号：CN202110913784.7
申请日：2021-08-10
申请人： 宁夏瑞泰科技股份有限公司 , 江苏扬农化工集团有限公司
摘要： 本发明公开了一种高效安全的己二酸合成方法，包括如下步骤：将含催化剂的原料经微通道反应器中实现充分混合；混合后物料进入降膜反应器中，通过加热到反应温度，经导流后形成液膜，膜内实现己二酸合成，生成的气体由膜表面及时溢出后经气相管路进入尾气后处理装置。采用微通道反应器在较低温度下实现原料的充分混合，混合过程为液液混合(无气体产生)，混合效果大幅优于釜式及管式，利于后续合成反应，在降膜反应器内完成己二酸合成反应，反应过程中无返混，液膜比表面积大，反应生成的气体及时从膜表面溢出，利于反应正向进行，反应收率及选择性高，实现己二酸连续化生产，停留时间短，反应持液量低，混合效果好，安全系数大幅提高。
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公开(公告)号：CN111333568B
公开(公告)日：2021-10-26
申请号：CN202010299631.3
申请日：2020-04-16
申请人： 江苏扬农化工集团有限公司 , 江苏瑞祥化工有限公司 , 江苏瑞恒新材料科技有限公司 , 宁夏瑞泰科技股份有限公司
IPC分类号： C07D213/61
摘要： 本发明涉及一种选择性合成2‑氯‑5‑甲基吡啶和2,3‑二氯‑5‑甲基吡啶的方法，以吡啶酮和氯气为原料，采用氯化试剂和路易斯酸催化剂协同催化，具有生产成本低、设备投资少的特点，选择性合成目标产物，达到可控生产的目的。
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公开(公告)号：CN111978207A
公开(公告)日：2020-11-24
申请号：CN202010999422.X
申请日：2020-09-22
申请人： 江苏扬农化工集团有限公司 , 江苏瑞祥化工有限公司 , 江苏瑞恒新材料科技有限公司 , 宁夏瑞泰科技股份有限公司
IPC分类号： C07C253/20 , C07C255/24
摘要： 本发明涉及一种合成己二胺关键中间体的方法，特别适用于己二胺关键中间体6-氨基己腈的合成，包括：将己内酰胺和氨水预热后，分别通入微通道反应器中，进行反应；将反应后所得物料进行分离，得到6-氨基己酰胺；将分离所得6-氨基己酰胺预热气化后，通入装有催化剂的反应器中，进行反应，得到6-氨基己腈。本发明突破现有工艺路线，以创新的方法更高效地合成己二胺关键中间体6-氨基己腈，通过己内酰胺开环水解生成6-氨基己酰胺中间体进而再脱水生成6-氨基己腈，有效减少己内酰胺聚合，并减少催化剂表面结焦，从而提高原料利用率和产品选择性，延长催化剂寿命，且工艺流程简单，生产成本低，适于实现工业化生产。
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公开(公告)号：CN110746397A
公开(公告)日：2020-02-04
申请号：CN201911117310.0
申请日：2019-11-15
申请人： 江苏扬农化工集团有限公司 , 江苏瑞祥化工有限公司 , 江苏瑞恒新材料科技有限公司 , 宁夏瑞泰科技股份有限公司
IPC分类号： C07D401/06
摘要： 本发明提供了一种高收率合成吡虫啉的方法，以2-氯-5-氯甲基吡啶、乙二胺和卤化氰为原料，经胺化、环化、硝化等步骤合成吡虫啉。该方法生产过程安全性高、产品纯度好、收率高，易于实现工业化。
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公开(公告)号：CN113735703B
公开(公告)日：2024-06-14
申请号：CN202111088242.7
申请日：2021-09-16
申请人： 宁夏瑞泰科技股份有限公司 , 江苏扬农化工集团有限公司
摘要： 本发明公开了一种有效回收己二酸废水中二元酸和硝酸的方法，主要分为两步，使用去除金属离子的己二酸废水，常压蒸发浓缩除去大量水和一定量硝酸；第二步，加入活性炭在一定温度与浓硝酸进行回流反应，定时采出馏分，控制釜余中硝酸含量。若反应中硝酸浓度小于35％，反应活性会大大降低。反应过程中随着水分减少，硝酸含量会不断增加，浓缩母液中硝酸含量最高可达到68.4％。活性炭可还原较高浓度硝酸，主要生成二氧化碳和二氧化氮，气体通入第一步浓缩所得馏分稀硝酸中，吸收二氧化氮回收利用。浓缩母液趁热过滤，由于活性炭吸附效果，可以除去己二酸中部分杂质，结晶即可得到纯度高，色度好的二元酸产品。
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公开(公告)号：CN112047857B
公开(公告)日：2022-12-09
申请号：CN202010999421.5
申请日：2020-09-22
申请人： 江苏扬农化工集团有限公司 , 江苏瑞祥化工有限公司 , 江苏瑞恒新材料科技有限公司 , 宁夏瑞泰科技股份有限公司
IPC分类号： C07C253/00 , C07C253/34 , C07C255/24 , C07D201/16 , C07D201/12 , C07D223/10
摘要： 本发明涉及一种6‑氨基己腈的制备方法，包括将以己内酰胺为原料进行氨化反应所得氨化液进行处理得到6‑氨基己腈粗品，向所得6‑氨基己腈粗品中加入水进行反应，得到反应液；将所得反应液依次进行脱水、蒸馏处理，收集馏分得到6‑氨基己腈产品；将蒸馏收集馏分后的残余物料进行水解反应，然后，再对水解反应所得物料依次进行脱水、蒸馏处理，收集馏分回收己内酰胺，将回收所得己内酰胺用于氨化反应。本发明工艺简单优化，能够使6‑氨基己腈纯度达到99.9％以上，为后续生产高纯度的1,6‑己二胺和高聚合度的尼龙66等产品提供保障，利于提高经济效益；且充分回收利用原料己内酰胺，降低成本，实现绿色环保生产，易于实现工业化生产。
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公开(公告)号：CN113735703A
公开(公告)日：2021-12-03
申请号：CN202111088242.7
申请日：2021-09-16
申请人： 宁夏瑞泰科技股份有限公司 , 江苏扬农化工集团有限公司
摘要： 本发明公开了一种有效回收己二酸废水中二元酸和硝酸的方法，主要分为两步，使用去除金属离子的己二酸废水，常压蒸发浓缩除去大量水和一定量硝酸；第二步，加入活性炭在一定温度与浓硝酸进行回流反应，定时采出馏分，控制釜余中硝酸含量。若反应中硝酸浓度小于35％，反应活性会大大降低。反应过程中随着水分减少，硝酸含量会不断增加，浓缩母液中硝酸含量最高可达到68.4％。活性炭可还原较高浓度硝酸，主要生成二氧化碳和二氧化氮，气体通入第一步浓缩所得馏分稀硝酸中，吸收二氧化氮回收利用。浓缩母液趁热过滤，由于活性炭吸附效果，可以除去己二酸中部分杂质，结晶即可得到纯度高，色度好的二元酸产品。
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公开(公告)号：CN113683512A
公开(公告)日：2021-11-23
申请号：CN202110981576.0
申请日：2021-08-25
申请人： 宁夏瑞泰科技股份有限公司 , 江苏扬农化工集团有限公司
IPC分类号： C07C211/07 , C07C209/62 , C07C209/00
摘要： 本申请公开了一种正丁基异氰酸酯釜残处理方法，正丁基异氰酸酯含盐固体釜残得到有效资源化处理，降低了三废排放量，提高了产品附加值。通过中和及加压碱解工艺、釜残中正丁基异氰酸酯自聚体、副产1,3二丁基脲、正丁胺盐酸盐等组分，反应后的产物组成较为单一，大幅降低后处理难度，产品纯度高。通过萃取精馏工艺，实现正丁胺有效回收，釜残资源化工艺流程短、制备的产品纯度高，真正实现了釜残的有效利用。
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