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公开(公告)号：CN113622183A
公开(公告)日：2021-11-09
申请号：CN202110983475.7
申请日：2021-08-25
申请人： 山东大学
摘要： 本发明涉及连续纤维热表面处理领域，公开了一种超声辅助均匀化连续纤维表面热气流反应的方法及装置。该方案在管式炉两侧适当位置加入了连接在超声波换能器上的陶瓷滑轮组，通过在连续纤维中传播的超声振动波达到使大丝束纤维的内部纤维表面充分接触反应气体的效果，解决了大丝束纤维内部纤维表面反应不足的问题。本发明的装置能够制备出与目前常用的连续化处理方案相比表面反应更加均匀的纤维丝束。本发明所需设备简单、实用性强，可适用于对多种现有工艺方案进行改进，且既适合单一设备的改进，也可用于多工序的连续化生产线，能够适配多种纤维和多种热气流表面反应改性的工艺要求，占用空间小，使用灵活方便且可定制性强。
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公开(公告)号：CN110820322A
公开(公告)日：2020-02-21
申请号：CN201911203623.8
申请日：2019-11-29
申请人： 山东大学
IPC分类号： D06M11/74 , D06M15/01 , C23C16/26 , D06M101/40
摘要： 本发明涉及一种使用木质素与双金属催化剂共同作用在碳纤维上生长碳纳米管的方法。本发明的制备方法包括以下步骤：步骤1：将碳纤维缠放进立式CVD炉中，通入氮气，450℃保温1.5h，目的是去除上浆剂；步骤2：电解，脱浆碳纤维导入电解槽，所用电解液为NH4H2PO4水溶液，电解后水洗并烘干；步骤3：加载催化剂，溶质为硝酸铁、硝酸镍及木质素磺酸钠，溶剂为无水乙醇，然后烘干。步骤4：将碳纤维导入管式炉，通N2和H2，炉内温度450℃，时间为5min，目的为还原催化剂，接着将碳纤维导入另一个管式炉中进行碳纳米管的生长，此时通入的气体是N2、H2和C2H2,长管时间为5min。采用此方法可以克服碳纳米管与碳纤维连接不好的问题，从而提高处理后碳纤维的力学性能。
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公开(公告)号：CN116904039A
公开(公告)日：2023-10-20
申请号：CN202310872963.X
申请日：2023-07-17
申请人： 山东大学
IPC分类号： C08L91/06 , H05K9/00 , H01Q17/00 , C01B32/162 , C01B32/05 , C01G51/04 , C25D11/02 , B22F1/054 , C23C16/44 , C08K7/06 , C08K3/22 , C08K3/08 , C08K13/04
摘要： 本发明公开了一种三维多相复合材料及其制备方法与在电磁波吸收中的应用，属于电磁波吸收材料。本发明通过低温热解ZIF‑67的方法在电阻型吸波材料CF表面包裹磁性Co3O4，并将Co3O4进行部分还原成Co，在CVD过程中催化CNFs和CNTs的生长，最后与石蜡混合得到多元复合材料Co3O4/Co@CNFs/CNTs/CF/石蜡，使CF材料的吸波性能得到显著提升。本发明能够通过调控Co3O4/Co@CNFs/CNTs/CF的形貌和结构，显著优化CF的阻抗匹配系数，同时获得介电和磁双重损耗，对开发轻重量、薄厚度的CF基强效电磁吸波材料提供简便、批量化生产的策略。
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公开(公告)号：CN111876999B
公开(公告)日：2021-11-30
申请号：CN202010758060.5
申请日：2020-07-31
申请人： 山东大学
摘要： 本发明公开了一种使用含有铜组分的多元催化体系在连续碳纤维丝束表面通过催化化学气相沉积法生长碳纳米管的工艺方案。本发明的实施方法包括以下步骤：以硝酸铜、硝酸铁为必选项，硝酸钴、硝酸镍为可选项，配置以无水乙醇为溶剂的催化剂前驱体溶液，然后将表面活化的碳纤维送入溶液中，浸渍10～15min后经烘箱烘干；将表面载有催化剂前驱体的碳纤维丝束送入管式炉中，分别进行催化剂的还原与碳纳米管的CCVD生长，获得碳纳米管‑碳纤维多尺度增强体。本发明能获得碳纳米管分布更加均匀、碳原子排布更加规整的碳纳米管‑碳纤维多尺度增强体，可以显著提高碳纤维复合材料的界面结合能力。
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公开(公告)号：CN110745810A
公开(公告)日：2020-02-04
申请号：CN201911055232.6
申请日：2019-10-31
申请人： 山东大学
IPC分类号： C01B32/162 , C01B32/05
摘要： 本发明涉及一种低温下在碳布表面快速生长碳纳米管的制备方法。本发明的制备方法包括以下步骤：步骤1：将碳布脱浆；步骤2：将脱浆碳布氧化；步骤3：以硝酸铁和硝酸钴按照摩尔比为1：1配制催化剂乙醇溶液，溶液中金属离子的总浓度为0.05mol/L；步骤4：将步骤2得到的碳布放进步骤3配好的催化剂溶液中，浸渍10min，取出后室温晾干；步骤5：将步骤4得到的碳布放进CVD炉中，打开真空泵，将炉内压力抽至真空状态，通入氮气，调整气流使炉内气压维持在0.01MPa，以10℃/min的升温速率加热到380-430℃，一次性通入C2H2、H2，并控制N2、C2H2和H2三种气体的流量比为10：5：5L/min。使炉内压力始终保持在0.01MPa。生长10min后关闭C2H2、H2，在N2保护下冷却到室温，取出样品。
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公开(公告)号：CN115744881B
公开(公告)日：2024-04-19
申请号：CN202211490143.6
申请日：2022-11-25
申请人： 山东大学
IPC分类号： C01B32/162
摘要： 本发明公开了一种在连续碳纤维表面超低温生长碳纳米管的催化剂及其应用，其制备方法为：将连续碳纤维进行去浆和表面活化，所述表面活化为电化学氧化处理法，电流强度为0.1‑0.5A，碳纤维处理时间为60‑320s，电解质为2～10wt.％的磷酸二氢铵溶液；将硝酸铜和硝酸镍的混合溶液浸渍在连续碳纤维上，浸渍时间为5‑20min，干燥处理，铜离子与镍离子的摩尔比为0.5～4：1；然后采用氢气对其进行热还原处理，热还原温度为250℃～400℃。该催化剂所需的前驱体还原温度与催化碳纳米管生长温度均显著低于现有技术，因此对碳纤维力学性能的负面影响小。
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公开(公告)号：CN116815499A
公开(公告)日：2023-09-29
申请号：CN202310741022.2
申请日：2023-06-21
申请人： 山东大学
IPC分类号： D06M11/74 , D06M11/71 , B01J21/18 , B01J23/755 , B01J23/75 , B01J23/745 , B01J37/02 , B01J35/06 , D06M101/40
摘要： 本发明公开了一种碳纤维表面负载核壳结构催化剂生长碳纳米管的方法，以及基于该方法制备的碳纳米管–碳纤维多尺度增强体及其应用。本发明的实施方法包括以下步骤：将碳纤维进行表面活化后，首先在前驱体A0的溶液中均匀浸渍并烘干溶剂，随后进行隔绝空气的热还原，使前驱体A0转化为催化剂的核部组分A；接下来将负载有组分A的碳纤维再次送入前驱体B0溶液中均匀浸渍并烘干溶剂，并采用同样的热还原方法形成催化剂的壳部组分B。使用该方法可以有效利用不同组分的不同催化性质，从而在碳纤维表面生长出结构规整、产率高的碳纳米管，同时减少无定形碳杂质的伴生，并且降低碳纤维在此过程中受到的损伤。
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公开(公告)号：CN116143120A
公开(公告)日：2023-05-23
申请号：CN202211500672.X
申请日：2022-11-28
申请人： 山东大学
摘要： 本发明公开了一种表面生长有竹节状纳米管和螺旋碳纳米纤维的MXene及其制备方法，包括如下步骤：将MXene粉末与铁盐和钴盐的乙醇溶液混合浸渍后，分离出MXene，并干燥处理；铁盐和钴盐的乙醇溶液中，铁盐的浓度为0.01‑0.1mol/L，钴盐的浓度为0.01‑0.1mol/L；将干燥后的MXene置于CVD炉内后，抽真空，然后将氮气以7‑13L/min恒定流速注入炉内，同时开启升温程度；当CVD炉内温度达到400‑500℃后，将氮气流速调至1‑5L/min，并以25‑30L/min流速向其中通入氢气，10‑20min后关闭氢气，并将CVD炉再次抽真空；然后，以2‑4L/min的流速持续注入乙炔，并将氮气流速调整为25‑35L/min，将炉内气压保持在0.009‑0.011MPa，反应10‑40min；反应完毕后，关闭气体和控温程度，将CVD炉抽真空，使样品随炉冷却后，即得。
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公开(公告)号：CN115744881A
公开(公告)日：2023-03-07
申请号：CN202211490143.6
申请日：2022-11-25
申请人： 山东大学
IPC分类号： C01B32/162
摘要： 本发明公开了一种在连续碳纤维表面超低温生长碳纳米管的催化剂及其应用，其制备方法为：将连续碳纤维进行去浆和表面活化，所述表面活化为电化学氧化处理法，电流强度为0.1‑0.5A，碳纤维处理时间为60‑320s，电解质为2～10wt.％的磷酸二氢铵溶液；将硝酸铜和硝酸镍的混合溶液浸渍在连续碳纤维上，浸渍时间为5‑20min，干燥处理，铜离子与镍离子的摩尔比为0.5～4：1；然后采用氢气对其进行热还原处理，热还原温度为250℃～400℃。该催化剂所需的前驱体还原温度与催化碳纳米管生长温度均显著低于现有技术，因此对碳纤维力学性能的负面影响小。
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公开(公告)号：CN110777532A
公开(公告)日：2020-02-11
申请号：CN201911204922.3
申请日：2019-11-29
申请人： 山东大学
IPC分类号： D06M11/74 , C23C16/26 , D06M101/40
摘要： 本发明涉及一种用于石墨纤维薄膜布表面均匀生长碳纳米管的控制方法，属于碳纳米管制备领域。本发明的在石墨纤维薄膜布表面均匀生长碳纳米管的控制方法，能在石墨纤维薄膜布表面实现碳纳米管的均匀生长，包括立式气相沉积炉中抽真空排气系统的放置和和其它附属装置设计；包括以下步骤：步骤1：将脱浆后负载催化剂前驱体溶液的石墨纤维薄膜布按照顺序放在不锈钢载物架上，并放入立式气相沉积炉内部罐内；对立式气相沉积炉内部罐抽气维持炉内压力；步骤2：将立式气相沉积炉在惰性气体保护下升温至还原温度；步骤3：向步骤2中立式气相沉积炉中通入氢气进行催化剂还原；步骤4：还原结束后，使立式气相沉积炉在惰性气体保护下升温至生长温度。
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