3,3',4,4'-二苯基砜四羧酸二酸酐的合成方法

    公开(公告)号:CN116606270A

    公开(公告)日:2023-08-18

    申请号:CN202310482128.5

    申请日:2023-04-28

    IPC分类号: C07D307/89

    摘要: 本发明公开了一种3,3',4,4'‑二苯基砜四羧酸二酸酐的合成方法,具有以下步骤:①磺酰氯与邻二甲苯在路易斯酸的存在下反应得到二(3,4‑二甲基苯)砜;②二(3,4‑二甲基苯)砜氧化得到3,3',4,4'‑二苯基砜四甲酸;③3,3',4,4'‑二苯基砜四甲酸脱水成酐得到3,3',4,4'‑二苯基砜四羧酸二酸酐。本发明的合成方法采用的起始原料邻二甲苯相比于现有技术采用的4‑卤代苯酐价廉易得,大大降低了原料成本;本发明的合成方法不仅大大降低了试剂成本,而且不存在重金属残留的问题;本发明的合成方法不仅操作简单,对人体和环境更友好,而且反应条件温和,更节能环保,适合工业化大生产。

    1,3-丙二醇双(4-氨基苯甲酸)酯的制备方法

    公开(公告)号:CN110627669B

    公开(公告)日:2022-03-22

    申请号:CN201910944485.2

    申请日:2019-09-30

    IPC分类号: C07C227/18 C07C229/60

    摘要: 本发明公开了一种1,3‑丙二醇双(4‑氨基苯甲酸)酯的制备方法,它是由对氨基苯甲酸与1,3‑丙二醇在芳香烃类有机溶剂中经酯化反应得到;所述酯化反应采用的催化剂为固定化的酸性离子液体。所述固定化的酸性离子液体中的酸性离子液体为N‑甲基吡咯烷酮硫酸氢盐或者1‑丁基磺酸‑3‑甲基咪唑对甲苯磺酸盐。本发明的方法采用固定化的酸性离子液体作为该酯化反应的催化剂,具有较高的反应选择性,不仅收率较高,而且产品纯度也较高。本发明的方法相比于浓硫酸具有对环境友好,对设备要求低,安全性高等优点。

    达比加群酯中间体的制备方法

    公开(公告)号:CN105330645A

    公开(公告)日:2016-02-17

    申请号:CN201510851112.2

    申请日:2015-11-30

    IPC分类号: C07D401/12

    摘要: 本发明公开了一种达比加群酯中间体的制备方法,具有以下步骤:①将化合物Ⅲ和缩合剂溶于混合溶剂中,搅拌加热至回流,保温反应;混合溶剂由二氯甲烷与石油醚组成或者由二氯甲烷与乙醚组成;②然后加入化合物Ⅱ,继续回流进行缩合反应,得到含有化合物Ⅳ的反应体系;③向上述反应体系中加入乙酸,先减压浓缩蒸除混合溶剂,然后在30~100℃的温度下进行环合反应;④反应结束后,将反应体系倒入水中,降温,析晶,抽滤,滤饼经重结晶后,再次抽滤,滤饼经烘干后得到化合物Ⅰ。本发明的缩合反应采用二氯甲烷与石油醚或者乙醚作为混合溶剂,且用量较少,相比于现有技术能够大大降低了缩合反应生产成本,而且能够保持较高的反应收率和产物纯度。

    1,3-丙二醇双(4-氨基苯甲酸)酯的制备方法

    公开(公告)号:CN110627669A

    公开(公告)日:2019-12-31

    申请号:CN201910944485.2

    申请日:2019-09-30

    IPC分类号: C07C227/18 C07C229/60

    摘要: 本发明公开了一种1,3-丙二醇双(4-氨基苯甲酸)酯的制备方法,它是由对氨基苯甲酸与1,3-丙二醇在芳香烃类有机溶剂中经酯化反应得到;所述酯化反应采用的催化剂为固定化的酸性离子液体。所述固定化的酸性离子液体中的酸性离子液体为N-甲基吡咯烷酮硫酸氢盐或者1-丁基磺酸-3-甲基咪唑对甲苯磺酸盐。本发明的方法采用固定化的酸性离子液体作为该酯化反应的催化剂,具有较高的反应选择性,不仅收率较高,而且产品纯度也较高。本发明的方法相比于浓硫酸具有对环境友好,对设备要求低,安全性高等优点。

    2,2’-(1,4-环己基)-双-(5-氨基苯并咪唑)的合成方法

    公开(公告)号:CN118496164A

    公开(公告)日:2024-08-16

    申请号:CN202410541470.2

    申请日:2024-04-30

    IPC分类号: C07D235/08

    摘要: 本发明公开了一种2,2’‑(1,4‑环己基)‑双‑(5‑氨基苯并咪唑)的合成方法,以1,4‑环己烷二甲酸和4‑硝基邻苯二胺为起始原料,先经缩合反应得到二酰胺中间体,再经环合反应得到2,2’‑(1,4‑环己基)‑双‑(5‑硝基苯并咪唑),最后经催化氢化得到2,2’‑(1,4‑环己基)‑双‑(5‑氨基苯并咪唑)。本发明采用1,4‑环己烷二甲酸和4‑硝基邻苯二胺为起始原料,经缩合、环合、氢化三步反应制得2,2’‑(1,4‑环己基)‑双‑(5‑氨基苯并咪唑),尤其是通过对中间体2,2’‑(1,4‑环己基)‑双‑(5‑硝基苯并咪唑)进行除离子操作,使得最终产品具有较高的产物纯度和较少的金属离子含量。

    4,4’-双(3-氨基苯氧基)二苯砜的精制方法

    公开(公告)号:CN113912522A

    公开(公告)日:2022-01-11

    申请号:CN202011553714.7

    申请日:2020-12-24

    IPC分类号: C07C315/06 C07C317/22

    摘要: 本发明公开了一种4,4'‑双(3‑氨基苯氧基)二苯砜的精制方法,具有以下步骤:①惰性气体氛围下,将质子性溶剂与4,4'‑双(3‑氨基苯氧基)二苯砜粗品依次加入到反应装置中,搅拌加热至50~80℃,使4,4'‑双(3‑氨基苯氧基)二苯砜粗品完全溶解;②向步骤①得到的溶液中加入活性炭,搅拌加热至回流并持续搅拌20~40min,趁热过滤;③将步骤②得到的滤液降温析晶,抽滤,水洗,减压干燥,得到精制品。本发明的精制方法通过选择惰性气体以及质子性溶剂,能够获得纯度>99.8%的精制品,从而具有很好的工业化前景。

    达比加群酯中间体的制备方法

    公开(公告)号:CN105330645B

    公开(公告)日:2020-06-02

    申请号:CN201510851112.2

    申请日:2015-11-30

    IPC分类号: C07D401/12

    摘要: 本发明公开了一种达比加群酯中间体的制备方法,具有以下步骤:①将化合物Ⅲ和缩合剂溶于混合溶剂中,搅拌加热至回流,保温反应;混合溶剂由二氯甲烷与石油醚组成或者由二氯甲烷与乙醚组成;②然后加入化合物Ⅱ,继续回流进行缩合反应,得到含有化合物Ⅳ的反应体系;③向上述反应体系中加入乙酸,先减压浓缩蒸除混合溶剂,然后在30~100℃的温度下进行环合反应;④反应结束后,将反应体系倒入水中,降温,析晶,抽滤,滤饼经重结晶后,再次抽滤,滤饼经烘干后得到化合物Ⅰ。本发明的缩合反应采用二氯甲烷与石油醚或者乙醚作为混合溶剂,且用量较少,相比于现有技术能够大大降低了缩合反应生产成本,而且能够保持较高的反应收率和产物纯度。

    一种用于生产2,2'-双[(3-硝基-4-羟基)苯基]六氟丙烷的连续流反应系统

    公开(公告)号:CN210340729U

    公开(公告)日:2020-04-17

    申请号:CN201920466633.X

    申请日:2019-04-08

    摘要: 本实用新型公开了一种用于生产2,2'-双[(3-硝基-4-羟基)苯基]六氟丙烷的连续流反应系统,包括连续流反应器、换热器、结晶罐、滴加罐以及离心机;连续流反应器上设有进料口出料口;换热器上设有进料口和出料口;结晶罐上设有进料口、滴加口以及出料口;滴加罐上设有进料口、出料口以及排气口;离心机上设有进料口和母液出口;连续流反应器的出料口直接与换热器的进料口连接;换热器的出料口通过背压阀与结晶罐的进料口连接;滴加罐的出料口直接与结晶罐的滴加口连接;结晶罐的出料口直接与离心机的进料口连接。本实用新型连续流反应系统生产效率高,反应单一,产品纯度高,安全性高,原料消耗少,废物排放少,对环境友好。