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公开(公告)号：CN101481331B
公开(公告)日：2013-02-13
申请号：CN200910029007.5
申请日：2009-01-20
申请人： 常州市阳光药业有限公司 , 四川大学
IPC分类号： C07C257/12 , C07C249/00
摘要： 本发明涉及精细化工技术领域，特别是一种N，N’-二(4-乙氧基羰基苯基)-N’-苄基甲脒制备方法，采用的原料为对氨基苯甲酸乙酯和苄氯，具有以下过程甲酰化反应过程、N烷基化反应过程和缩合反应过程，N烷基化反应过程是将甲酰化反应过程中生成的4-甲酰胺基苯甲酸乙酯加入到非质子性偶极溶剂中并加入无机弱碱和苄氯，升温并保温反应20～25小时后降至室温，析出浅黄色固体进行抽滤洗涤，得到浅黄色中间体，将中间体和对氨基苯甲酸乙酯加入卤代烃中并加入脱水剂，升温回流15～17小时后冷却至室温，再加入NaOH水溶液在常压下蒸出卤代烃后析出米白色固体，抽滤，用水洗涤干燥得到固体洗涤后经重结晶冷却到室温得到白色固体N，N’-二(4-乙氧基羰基苯基)-N’-苄基甲脒。
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![制备电子级2，2-双[(3-氨基-4-羟基)苯基]-六氟丙烷的方法](/CN/2009/1/9/images/200910046849.jpg)
公开(公告)号：CN101481318B
公开(公告)日：2012-10-03
申请号：CN200910046849.1
申请日：2009-03-02
申请人： 常州市阳光药业有限公司
IPC分类号： C07C215/76 , C07C213/02
摘要： 本发明涉及一种制备电子级邻氨基酚类聚合物单体的方法，属于材料化工技术领域。由2，2-双[(3-硝基-4-羟基)苯基]-六氟丙烷在催化剂和醇类溶剂中进行催化加氢反应。经简单处理，得到高含量的产品2，2-双[(3-氨基-4-羟基)苯基]-六氟丙烷。再用超纯水/DMF重结晶数次得到金属离子含量极低的电子级2，2-双[(3-氨基-4-羟基)苯基]-六氟丙烷产品。其特点是采用催化加氢工艺，生产成本低，环境污染小，产品质量好，收率高，市场竞争力强，易进行工业推广应用。
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公开(公告)号：CN105330645A
公开(公告)日：2016-02-17
申请号：CN201510851112.2
申请日：2015-11-30
申请人： 常州市阳光药业有限公司
IPC分类号： C07D401/12
摘要： 本发明公开了一种达比加群酯中间体的制备方法，具有以下步骤：①将化合物Ⅲ和缩合剂溶于混合溶剂中，搅拌加热至回流，保温反应；混合溶剂由二氯甲烷与石油醚组成或者由二氯甲烷与乙醚组成；②然后加入化合物Ⅱ，继续回流进行缩合反应，得到含有化合物Ⅳ的反应体系；③向上述反应体系中加入乙酸，先减压浓缩蒸除混合溶剂，然后在30～100℃的温度下进行环合反应；④反应结束后，将反应体系倒入水中，降温，析晶，抽滤，滤饼经重结晶后，再次抽滤，滤饼经烘干后得到化合物Ⅰ。本发明的缩合反应采用二氯甲烷与石油醚或者乙醚作为混合溶剂，且用量较少，相比于现有技术能够大大降低了缩合反应生产成本，而且能够保持较高的反应收率和产物纯度。
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公开(公告)号：CN106008283B
公开(公告)日：2018-03-16
申请号：CN201610492194.0
申请日：2016-06-29
申请人： 常州市阳光药业有限公司
IPC分类号： C07C303/38 , C07C311/32 , C07C303/02 , C07C309/83 , C07C303/22 , C07C309/15
CPC分类号： Y02P20/55
摘要： 本发明公开了一种牛磺酰胺盐酸盐的制备方法，它是以牛磺酸为起始原料，依次经氨基保护反应、氯化反应、氨解反应以及脱保护和成盐四步反应得到牛磺酰胺盐酸盐；所述氨基保护反应采用的氨基保护基团为氯甲酸苄酯，氨基保护反应是在氢氧化钠和水的存在下进行的，氨基保护反应温度为5～15℃；所述氯化反应采用的氯化试剂为氯化亚砜，氯化反应温度为60～70℃；所述氨解反应是在四氢呋喃中由浓氨水进行，氨解反应温度为5～15℃。本发明的四步反应总收率可达80%以上，产物纯度可达99%以上，适合工业化大生产。
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公开(公告)号：CN103289090A
公开(公告)日：2013-09-11
申请号：CN201310181360.1
申请日：2013-05-15
申请人： 常州市尚科特种高分子材料有限公司 , 常州市阳光药业有限公司
摘要： 本发明公开了一种热塑性聚酰亚胺模塑料的制备方法，包括聚酰胺酸溶液的制备、亚胺化以及热模压成型；还包括在亚胺化前对聚酰胺酸溶液进行精制；所述聚酰胺酸溶液的制备是在具有螺旋-螺带搅拌器的反应釜中进行的，所制备的聚酰胺酸溶液的粘度在25℃的温度下为45000mPa·S～55000mPa·S；所述精制过程如下：通过一连接管将高速组织捣碎机釜的进料口与反应釜的出料口连接，并在该连接管中放置一350目的不锈钢滤网芯；用氮气将达到上述粘度的聚酰胺酸溶液从反应釜中压滤至高速组织捣碎釜中。本发明制得的热塑性聚酰亚胺模塑料纯度较高，特别是力学性能优异。
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公开(公告)号：CN105330645B
公开(公告)日：2020-06-02
申请号：CN201510851112.2
申请日：2015-11-30
申请人： 常州市阳光药业有限公司
IPC分类号： C07D401/12
摘要： 本发明公开了一种达比加群酯中间体的制备方法，具有以下步骤：①将化合物Ⅲ和缩合剂溶于混合溶剂中，搅拌加热至回流，保温反应；混合溶剂由二氯甲烷与石油醚组成或者由二氯甲烷与乙醚组成；②然后加入化合物Ⅱ，继续回流进行缩合反应，得到含有化合物Ⅳ的反应体系；③向上述反应体系中加入乙酸，先减压浓缩蒸除混合溶剂，然后在30～100℃的温度下进行环合反应；④反应结束后，将反应体系倒入水中，降温，析晶，抽滤，滤饼经重结晶后，再次抽滤，滤饼经烘干后得到化合物Ⅰ。本发明的缩合反应采用二氯甲烷与石油醚或者乙醚作为混合溶剂，且用量较少，相比于现有技术能够大大降低了缩合反应生产成本，而且能够保持较高的反应收率和产物纯度。
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公开(公告)号：CN106008283A
公开(公告)日：2016-10-12
申请号：CN201610492194.0
申请日：2016-06-29
申请人： 常州市阳光药业有限公司
IPC分类号： C07C303/38 , C07C311/32 , C07C303/02 , C07C309/83 , C07C303/22 , C07C309/15
CPC分类号： Y02P20/55 , C07C303/38 , C07C303/02 , C07C303/22 , C07C311/32 , C07C309/83 , C07C309/15
摘要： 本发明公开了一种牛磺酰胺盐酸盐的制备方法，它是以牛磺酸为起始原料，依次经氨基保护反应、氯化反应、氨解反应以及脱保护和成盐四步反应得到牛磺酰胺盐酸盐；所述氨基保护反应采用的氨基保护基团为氯甲酸苄酯，氨基保护反应是在氢氧化钠和水的存在下进行的，氨基保护反应温度为5～15℃；所述氯化反应采用的氯化试剂为氯化亚砜，氯化反应温度为60～70℃；所述氨解反应是在四氢呋喃中由浓氨水进行，氨解反应温度为5～15℃。本发明的四步反应总收率可达80%以上，产物纯度可达99%以上，适合工业化大生产。
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公开(公告)号：CN101481330B
公开(公告)日：2012-06-20
申请号：CN200910029006.0
申请日：2009-01-20
申请人： 常州市阳光药业有限公司
IPC分类号： C07C257/12 , C08K5/29
摘要： 本发明涉及精细化工技术领域，具体地说是一种N-(4-乙氧基羰基苯基)-N’-甲基-N’-苯基甲脒的制备方法，具有以下两个缩合反应过程：第一步缩合过程是将对氨基苯甲酸乙酯与三烷基原甲酸酯按质量比1∶1～1∶10混合在100～200℃温度下进行缩合反应，再经过减压蒸馏得到的中间体；第二步缩合过程是将所述的第一步缩合过程生成中间体与N-甲基苯胺按质量比1∶1～1∶5在100～200℃温度下进行缩合反应，将反应液进行简单的减压蒸馏得到N-(4-乙氧基羰基苯基)-N’-甲基-N’-苯基甲脒，解决现有技术中难以工业化大规模生产的问题。
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公开(公告)号：CN101481320B
公开(公告)日：2012-06-20
申请号：CN200910029008.X
申请日：2009-01-20
申请人： 常州市阳光药业有限公司
IPC分类号： C07C229/60 , C07C227/04
摘要： 本发明涉及一种4-氨基苯甲酸(4-氨基苯基)酯的制备方法，具有催化缩合反应过程和加氢还原反应过程，所述的催化缩合反应过程是将对硝基苯甲酰氯和对硝基苯酚加入到溶剂I中，并在溶剂I加入缩合催化剂，在50℃～200℃温度下反应2～8小时，停止反应降温析出浅黄色晶体二硝基中间体即4-硝基苯甲酸(4-硝基苯基)酯；所述的加氢还原反应过程将催化缩合反应过程得到的二硝基中间体加入到溶剂II，并向溶剂II中加入加氢催化剂在50～120℃在压强0.5～2.0MPa下反应结束后蒸馏得到黄色疏松状产品4-氨基苯甲酸(4-氨基苯基)酯，解决现有的4-氨基苯甲酸(4-氨基苯基)酯的制备方法工业化生产难得问题。
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公开(公告)号：CN103289090B
公开(公告)日：2016-04-20
申请号：CN201310181360.1
申请日：2013-05-15
申请人： 常州市尚科特种高分子材料有限公司 , 常州市阳光药业有限公司
摘要： 本发明公开了一种热塑性聚酰亚胺模塑料的制备方法，包括聚酰胺酸溶液的制备、亚胺化以及热模压成型；还包括在亚胺化前对聚酰胺酸溶液进行精制；所述聚酰胺酸溶液的制备是在具有螺旋-螺带搅拌器的反应釜中进行的，所制备的聚酰胺酸溶液的粘度在25℃的温度下为45000mPa·S～55000mPa·S；所述精制过程如下：通过一连接管将高速组织捣碎机釜的进料口与反应釜的出料口连接，并在该连接管中放置一350目的不锈钢滤网芯；用氮气将达到上述粘度的聚酰胺酸溶液从反应釜中压滤至高速组织捣碎釜中。本发明制得的热塑性聚酰亚胺模塑料纯度较高，特别是力学性能优异。
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