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公开(公告)号：CN111495306B
公开(公告)日：2022-01-28
申请号：CN202010374224.4
申请日：2020-05-06
申请人： 浙江南郊化学有限公司
摘要： 本发明公开了一种分散性好且不易壁粘连的反应釜，属于反应釜领域，一种分散性好且不易壁粘连的反应釜，包括釜体，釜体的内侧设有搅拌杆，搅拌杆的下端连接有搅拌头，其特征在于，搅拌杆的外端固定连接有多个轴搅拌组，且多个轴搅拌组沿着搅拌杆的长度方向等间距布置，轴搅拌组外端间隔均布有多个第一磁段，它可以实现通过第一磁段和第二磁段间的吸引力或排斥力作用，驱动拨流组件使得拨动板转动，从而使釜体内物料产生多方向流动，进而使物料的均匀分散性更好，同时拨流组件的移动挤压出液管道，便于向釜体内加液体，将物料混合更充分，且具有对釜体内壁的清洁作用，另外瞬间挤压所产生的液体冲击力使得对釜体内壁的清洁力度更强。
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公开(公告)号：CN110627738A
公开(公告)日：2019-12-31
申请号：CN201911012706.9
申请日：2019-10-23
申请人： 浙江南郊化学有限公司
IPC分类号： C07D265/36
摘要： 本发明提供了一种用于合成丙炔氟草胺的农药中间体的合成方法，属于农药合成领域。解决了现有合成7-氟-6-胺基-2H-1,4-苯并噁嗪-3(4H)-酮收率不高等问题。一种用于合成丙炔氟草胺的农药中间体的合成方法，合成路线如下：本发明收率高。
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公开(公告)号：CN114656423B
公开(公告)日：2023-10-17
申请号：CN202210467607.5
申请日：2022-04-29
申请人： 浙江南郊化学有限公司
IPC分类号： C07D277/82
摘要： 本发明公开了一种4‑甲基‑2‑肼基苯并噻唑盐酸盐的制备方法，属于农药技术领域。它包括如下步骤：S1：邻甲苯胺在稀硫酸的作用下与硫氰酸铵缩合生成N‑邻甲苯基硫脲；S2：向N‑邻甲苯基硫脲中加入分散剂，然后通入氯气，N‑邻甲苯基硫脲与氯气发生关环反应生成4‑甲基‑2‑氨基苯并噻唑盐酸盐，加水，然后去除分散剂得关环水相；S3：向关环水相中滴加亚硝酸钠进行重氮反应，然后加入亚硫酸钠，4‑甲基‑2‑氨基苯并噻唑盐酸盐与亚硝酸钠及亚硫酸钠反应，得重氮磺酸钠盐溶液。该方法绿色环保，安全，简单，易操作的方法，它可制备出高收率的4‑甲基‑2‑肼基苯并噻唑盐酸盐。
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公开(公告)号：CN114790173B
公开(公告)日：2023-08-01
申请号：CN202210466015.1
申请日：2022-04-29
申请人： 浙江南郊化学有限公司
IPC分类号： C07D231/14
摘要： 本发明公开了1‑甲基‑3‑二氟甲基吡唑‑4‑甲酸绿色合成工艺，属于1‑甲基‑3‑二氟甲基吡唑‑4‑甲酸合成领域，生产时先由乙腈和DMF‑DMA经微通道连续流反应得到3‑(二甲氨基)丙烯腈后与二氯乙酰氯反应制备2‑((二甲氨基)亚甲基)‑4,4‑二氯‑3‑羰基丁腈；再经甲基硫酸肼缩合反应得到1‑甲基‑3‑二氯甲基‑4‑吡唑腈；然后由N‑烷基共轭离子型季铵盐类主催化剂(N‑烷基共轭离子型季铵盐类)和助催化剂咪唑类离子液体经氟化制得1‑甲基‑3‑二氟甲基‑4‑吡唑腈；最后经酸性水解制备1‑甲基‑3‑二氟甲基吡唑‑4‑甲酸。本发明反应路线新颖，所用原料简单易得，价格低廉，反应副产单一，三废低，对环境友好，反应总收率达75％以上，产物纯度达99％以上，具有广泛的应用前景。
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公开(公告)号：CN116332812A
公开(公告)日：2023-06-27
申请号：CN202211730750.5
申请日：2022-12-30
申请人： 浙江南郊化学有限公司 , 东南大学
IPC分类号： C07C315/04 , C07C317/44 , C07C315/06 , B01J23/887
摘要： 本申请涉及除草剂生产技术领域，尤其是涉及一种催化氧化制备2‑氯‑3‑甲基‑4‑甲磺酰基苯甲酸的方法，其包括S100合成四组分氧化物催化剂Zn9Fe3BiMo12O5，S200将2‑氯‑3‑甲基‑4‑甲磺酰基苯乙酮、四组分氧化物催化剂Zn9Fe3BiMo12O5、N,N‑二甲基亚砜加入压力釜中，加入氧化剂并加热进行氧化反应，依次经过滤、调碱、洗涤、调酸、萃取、蒸馏后得到2‑氯‑3‑甲基‑4‑甲磺酰基苯甲酸，在步骤S200过滤时得到滤液的同时得到四组分氧化物催化剂Zn9Fe3BiMo12O51，依次用水和乙醇洗涤，烘干除去大部分水分后可用于下一次反应。本申请具有原料反应彻底，反应产生的三废少以及便于回收催化剂的效果。
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公开(公告)号：CN111995538A
公开(公告)日：2020-11-27
申请号：CN202010632623.6
申请日：2020-07-03
申请人： 浙江南郊化学有限公司
IPC分类号： C07C231/06 , C07C233/66 , C07C273/18 , C07C275/54 , C07C17/14 , C07C25/02 , C07C263/10 , C07C265/16 , C07C253/30 , C07C255/50
摘要： 本发明公开了一种杀虫剂伏虫隆及其中间体2,6-二氟苯甲酰胺的合成方法，属于杀虫剂领域，一种杀虫剂伏虫隆及其中间体2,6-二氟苯甲酰胺的合成方法，包括以下步骤：步骤一，制备2,6-二氯苄叉二氯：配制二氯甲苯和五氯化磷的悬浊液，并通入氯气，而后利用气液分离器对物料分层，收集粗品，对粗品精馏得到2,6-二氯苄叉二氯；步骤二，制备2,6-二氯苯腈：将2,6-二氯苄叉二氯、乙酸、氯化锌、盐酸羟胺和醋酸钠混合，升温至回流反应，反应完全后，降温搅拌，过滤，烘干得到2,6-二氯苯腈，它采用“一锅法”完成，反应路线缩短，总收率从现有的55.4%提升至67.3%；成本大大减少。
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公开(公告)号：CN116655554B
公开(公告)日：2024-10-18
申请号：CN202310462696.9
申请日：2023-04-26
申请人： 浙江南郊化学有限公司
IPC分类号： C07D265/36 , C07C201/12 , C07C205/26
摘要： 本申请涉及一种丙炔氟草胺关键中间体的绿色合成方法，其包括S100：将2,4‑二氟硝基苯在碱的水溶液中水解，水解完成后使用酸中和，中和后对该溶液进行萃取得到5‑氟‑2‑硝基苯酚溶液；S200：将S100中得到的5‑氟‑2‑硝基苯酚溶液在硝酸内硝化生成5‑氟‑2,4‑二硝基苯酚；S300：将S200中得到的5‑氟‑2,4‑二硝基苯酚溶解于卤代乙酸酯中，使用催化剂催化加氢生成6‑氨基‑7‑氟‑2H‑苯并[b][1,4]噁嗪‑3(4H)‑酮。本申请具有产物选择性更强，副产物生成更少，收率更高，工序更少的效果。
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公开(公告)号：CN114656423A
公开(公告)日：2022-06-24
申请号：CN202210467607.5
申请日：2022-04-29
申请人： 浙江南郊化学有限公司
IPC分类号： C07D277/82
摘要： 本发明公开了一种4‑甲基‑2‑肼基苯并噻唑盐酸盐的制备方法，属于农药技术领域。它包括如下步骤：S1：邻甲苯胺在稀硫酸的作用下与硫氰酸铵缩合生成N‑邻甲苯基硫脲；S2：向N‑邻甲苯基硫脲中加入分散剂，然后通入氯气，N‑邻甲苯基硫脲与氯气发生关环反应生成4‑甲基‑2‑氨基苯并噻唑盐酸盐，加水，然后去除分散剂得关环水相；S3：向关环水相中滴加亚硝酸钠进行重氮反应，然后加入亚硫酸钠，4‑甲基‑2‑氨基苯并噻唑盐酸盐与亚硝酸钠及亚硫酸钠反应，得重氮磺酸钠盐溶液。该方法绿色环保，安全，简单，易操作的方法，它可制备出高收率的4‑甲基‑2‑肼基苯并噻唑盐酸盐。
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公开(公告)号：CN113274920A
公开(公告)日：2021-08-20
申请号：CN202110415059.7
申请日：2021-04-17
申请人： 浙江南郊化学有限公司
摘要： 本发明属于化工设备技术领域，一种搅拌均匀的环保型物料混合装置，其特征在于，包括搅拌室、转轴、皮带及驱动装置；搅拌室内部开设有搅拌腔，转轴贯穿搅拌室的上端面并伸入搅拌室内，转轴位于搅拌室上端面的中间部位，转轴与搅拌室的贯穿处转动连接。本发明在搅拌的时候，在电机、第一带轮与第二带轮的作用下，转轴将会转动，从而带动第一导向杆转动，与此同时，与转轴固定连接的U型驱动杆将会转动，在U型驱动杆、弧形轨道与弹簧的共同作用下，移动板将会沿第二导向杆上下运动，从而带动随转轴转动的连动杆沿第一导向孔上下移动，则铰接杆将会发生转动，从而驱动搅拌叶沿第一导向杆左右移动，使搅拌叶的位置发生改变。
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公开(公告)号：CN116655554A
公开(公告)日：2023-08-29
申请号：CN202310462696.9
申请日：2023-04-26
申请人： 浙江南郊化学有限公司
IPC分类号： C07D265/36 , C07C201/12 , C07C205/26
摘要： 本申请涉及一种丙炔氟草胺关键中间体的绿色合成方法，其包括S100：将2,4‑二氟硝基苯在碱的水溶液中水解，水解完成后使用酸中和，中和后对该溶液进行萃取得到5‑氟‑2‑硝基苯酚溶液；S200：将S100中得到的5‑氟‑2‑硝基苯酚溶液在硝酸内硝化生成5‑氟‑2,4‑二硝基苯酚；S300：将S200中得到的5‑氟‑2,4‑二硝基苯酚溶解于卤代乙酸酯中，使用催化剂催化加氢生成6‑氨基‑7‑氟‑2H‑苯并[b][1,4]噁嗪‑3(4H)‑酮。本申请具有产物选择性更强，副产物生成更少，收率更高，工序更少的效果。
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