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公开(公告)号：CN116283519B
公开(公告)日：2024-10-08
申请号：CN202310303155.1
申请日：2023-03-27
申请人： 济源市恒顺新材料有限公司
摘要： 本发明属于有机化学合成技术领域，具体涉及一种对氟苯甲醛的生产制造方法。该方法以对氟甲苯为起始原料，先与N‑氯代丁二酰亚胺发生氯化反应生成二氯苄取代物；然后，二氯苄取代物在季铵盐相转移催化剂的作用下进行水解反应，并对水解反应过程中产生的尾气进行回收处理；水解反应结束后，通过萃取精馏得到对氟苯甲醛。本发明提供的对氟苯甲醛的生产制造方法，生产过程中全部采用自动化控制，操作简便；反应条件温和，反应收率高，产品纯度高；对尾气回收利用，环保无污染，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN118324658A
公开(公告)日：2024-07-12
申请号：CN202410428765.9
申请日：2024-04-10
申请人： 莘县正升化工有限公司
IPC分类号： C07C253/00 , C07C253/34 , C07C255/50 , C07C17/14 , C07C17/35 , C07C17/383 , C07C25/02 , B01J19/00
摘要： 本申请公开了一种高收率邻氯苯腈及其生产工艺，属于邻氯苯腈生产技术领域。该生产工艺包括下述步骤：(1)采用串联的双反应釜交替切换作为主反应釜和副反应釜，将邻氯甲苯置于主反应釜和副反应釜中，向主反应釜中通入氯气进行氯化得到氯化液，副反应釜吸收主反应釜溢出的氯气，当氯化液中邻氯二氯苄的含量为4％‑9％时停止通入氯气，原副反应釜作为主反应釜直至氯化液中的邻氯二氯苄的含量为4％‑9％；(2)将氯化液进行连续精馏，精馏塔底连续得到邻氯三氯苄；(3)将邻氯三氯苄和氯化铵进行腈化反应得到腈化液，对腈化液进行碱洗、水洗、蒸馏得到邻氯苯腈。该生产工艺能够提高氯化过程中氯气的利用率、降低氯化时间及体系中的固废，更适用于工业化生产。
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公开(公告)号：CN117342925B
公开(公告)日：2024-03-26
申请号：CN202311652153.X
申请日：2023-12-05
申请人： 山东华安新材料有限公司
IPC分类号： C07C17/14 , C07C25/13 , C07C17/269
摘要： 一种连续化制备2,4,6‑三氟溴苄的方法，属于有机合成技术领域。该方法包括傅克烷基化反应和光溴化反应两个主要步骤。在光溴化反应阶段，可以选择多种溴化剂，包括但不限于溴、N‑溴代丁二酰亚胺（NBS）、溴酸钠、硫酸和溴化铵。此外，该方法还可以选择添加各种催化剂，如光催化剂、酸性催化剂、过渡金属催化剂和自由基引发剂等，以加速反应速度和提高产品产率。本发明的方法具有操作简便、反应条件温和产率高和环境友好等优点。
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公开(公告)号：CN117510296A
公开(公告)日：2024-02-06
申请号：CN202311467169.3
申请日：2023-11-07
申请人： 浙江师范大学
IPC分类号： C07C17/14 , C07C22/04 , C07C25/02 , C07C67/287 , C07C69/157 , C07C67/297 , C07C17/23 , C07C1/26 , C07C15/48
摘要： 本发明公开了一种含溴中间体α,β‑二溴苯乙烷的制备方法，反应式为： 在极性溶液中，将乙苯、硫酸、溴化物、溴酸盐混合加热回流，经淬灭、分液、过滤、浓缩、纯化即可。本发明提供的一种含溴中间体α,β‑二溴苯乙烷的制备方法，可以明显缩短反应步骤，简化反应条件，降低生产成本；采用溴酸盐、溴化物、硫酸组成的氧化还原体系作为绿色溴源，生成的液溴直接在引发剂的作用下进行烷基C‑H键的自由基溴代反应，无液溴毒害隐患；原料纯度和化学性质稳定，用量准确、过程可控，无有毒有害物质及多取代产物生成，绿色环保；简单易操作，官能团容忍性好、底物普适性强，具有较强的通用性。
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公开(公告)号：CN113173831B
公开(公告)日：2024-01-19
申请号：CN202110377325.1
申请日：2021-04-08
申请人： 宜都市友源实业有限公司
摘要： 本发明涉及一种三氯甲苯连续氯化的生产系统及工艺，甲苯进料管设于甲苯计量罐上方，甲苯计量罐与氯化吸收釜采用第一管道进行连通，氯化吸收釜通过第一压力泵通过管道与第一氯化釜连通，第一氯化釜内物料通过溢流管与第二氯化釜、第三氯化釜、第四氯化釜和第五氯化釜依次连通，第一氯化釜、第二氯化釜、第三氯化釜、第四氯化釜和第五氯化釜底部分别设有氯气通入口与氯气通入总管连通，第一氯化釜、第二氯化釜、第三氯化釜、第四氯化釜和第五氯化釜顶部分别设有气体排出口分别与氯气排出管道连通，氯气排出管道与冷凝器和冷冻冷凝器依次连通。本发明连续进料，连续出料，连续氯化，氯化产品的收率98%以上，粗品纯度99%以上。
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公开(公告)号：CN113559788B
公开(公告)日：2023-11-14
申请号：CN202110880157.8
申请日：2021-08-02
申请人： 安徽海顺化工有限公司
摘要： 本发明公开了一种对氯氯苄生产用反应釜泄压辅助装置，涉及化工生产技术领域。该对氯氯苄生产用反应釜泄压辅助装置，包括安装架，所述安装架的底部设置有贯穿管，所述安装架的顶部设置有装置外壳，所述装置外壳的内腔设置有主电控阀门，所述主电控阀门的控制端贯穿装置外壳的左侧并设置于外壳的外部。该对氯氯苄生产用反应釜泄压辅助装置，通过在反应釜上额外增设两个出气结构，在反应釜开启前对反应釜内外的气压进行平衡，减少了操作人员的开启难度，同时整个装置电路系统简单且单独存在，制造成本相对较低，且在现有的反应釜上改良即可，并不会造成现有反应釜的废弃，极大程度上节约了改良成本。
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公开(公告)号：CN116789535A
公开(公告)日：2023-09-22
申请号：CN202311082541.9
申请日：2023-08-28
申请人： 山东道可化学有限公司
摘要： 本发明属于有机合成技术领域，具体涉及一种邻（对）氯甲苯连续氯化水解制备邻（对）氯苯甲醛的方法。本发明在光照的条件下，将邻（对）氯甲苯与氯气连续混合进行连续氯化反应和真空精馏，分离得到的精制反应液和催化剂混合进行水解反应，得到的水解反应液分层后进行中和反应和减压蒸馏，取减压蒸馏的温度为130~200℃的馏分，得到邻（对）氯苯甲醛的纯品。本发明采用金属氯化物作为催化剂对邻（对）氯苄叉二氯进行水解反应，避免废酸产生，制备方法更加安全、环保，最大限度地降低投入成本，实现了循环经济生产。同时，本发明采用连续氯化反应生产邻（对）氯苄叉二氯，提高了反应速率和生产效率，最大限度的降低了生产成本。
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![4-[(2-氯-4-氟苯基)甲氧基]-苯胺的制备方法](/CN/2023/1/145/images/202310726625.jpg)
公开(公告)号：CN116730850A
公开(公告)日：2023-09-12
申请号：CN202310726625.5
申请日：2023-06-19
申请人： 山东百启生物医药有限公司
IPC分类号： C07C213/06 , C07C217/86 , C07C17/14 , C07C25/13 , B01J31/04
摘要： 本发明属于有机合成领域，具体涉及一种4‑[(2‑氯‑4‑氟苯基)甲氧基]‑苯胺的制备方法，本发明为以2‑氯‑4‑氟甲苯为起始原料，经过N‑氯代丁二酰亚胺氯化制得2‑氯‑4‑氟苯甲基氯，2‑氯‑4‑氟苯甲基氯与对氨基苯酚在反应溶剂中，在碱金属醇盐和催化剂醋酸锌的作用以及氩气保护下进行醚化反应，反应液进行纯化后得到4‑[(2‑氯‑4‑氟苯基)甲氧基]‑苯胺。本发明提供的制备方法简便高效，产物纯化过程简单，反应条件温和，最终产率高，且催化剂醋酸锌价格便宜，安全环保，适合大规模工业化生产。
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公开(公告)号：CN116640056A
公开(公告)日：2023-08-25
申请号：CN202310627521.9
申请日：2023-05-30
申请人： 湖北联昌新材料有限公司
发明人： 魏贤卿
IPC分类号： C07C51/58 , C07C63/70 , C07C51/64 , C07C17/14 , C07C25/02 , C07C17/361 , C07C25/10 , C07C17/383
摘要： 本发明提供了一种2，4‑二氯苯甲酰氯合成及副产提纯方法，包括以下步骤，S1、向反应釜投入2，4‑二氯甲苯，升温并滴加催化剂溶液，向反应釜中通入氯气，得到氯化反应液；S2、将氯化反应液投入水解釜，升温并滴加三氯化铁的水溶液，得到2，4‑二氯苯甲酰氯粗品；S3、将2，4‑二氯苯甲酰氯粗品投入精馏釜，开启真空泵，升温进行减压精馏，分别收集前馏分及主馏分，主馏分为2，4‑二氯苯甲酰氯成品；S4、将前馏分投入精馏釜，开启真空泵，升温进行减压精馏，得到1，2，4‑三氯苯成品。本发明解决了2，4‑二氯苯甲酰氯制备过程中产生的副产物无法有效回收的技术问题，产生了有效回收副产物1，2，4‑三氯苯技术效果，增加了经济效益。
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