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公开(公告)号：CN118812469A
公开(公告)日：2024-10-22
申请号：CN202410686402.5
申请日：2024-05-30
申请人： 浙江恒逸石化研究院有限公司 , 浙江大学
IPC分类号： C07D307/68
摘要： 本发明涉及化工生产的技术领域，公开了一种2,5‑呋喃二甲酸二烷基酯的制备方法，包括如下步骤：（1）将FDCA粗品和低碳醇通入第一级酯化反应器后，进行一级酯化，分离液相得到酯化反应产物Ⅰ；（2）将酯化反应产物Ⅰ通入第二级酯化反应器后，进行二级酯化，于塔底持续通入低碳醇蒸汽并于塔顶持续通出气相反应物料，分离液相得到酯化反应产物Ⅱ；（3）将酯化反应产物Ⅱ中的液相经减压闪蒸后，依次进行两级减压精馏，得到2,5‑呋喃二甲酸二烷基酯。本发明在一级酯化反应的基础上进行二级酯化，能够适用于大部分的FDCA粗品，并均得到高的2,5‑呋喃二甲酸二烷基酯收率，而且能耗较低，利于大规模工业化应用。
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公开(公告)号：CN114957173A
公开(公告)日：2022-08-30
申请号：CN202210518680.0
申请日：2022-05-12
申请人： 浙江恒逸石化研究院有限公司 , 浙江大学
IPC分类号： C07D307/46 , B01J27/195
摘要： 本发明涉及有机合成领域，公开了一种固体酸催化高浓度生物质糖连续转化与分离5‑羟甲基糠醛的方法，包括：1）制备固体酸催化剂；2）将生物质糖和溶剂搅拌加热，形成原料液；3）原料液在固体酸催化剂作用下加热反应；4）过滤分离反应液和固体酸催化剂，固体酸催化剂继续回用，反应液与萃取剂逆流接触后从塔顶流出，再经减压蒸馏分离5‑羟甲基糠醛和萃取剂，分离出的萃取剂经预热后回用；塔底获得溶剂。本发明开发出一种新型固体酸催化剂，在胆碱、季铵盐类溶剂中催化高浓度生物质糖转化制备5‑羟甲基糠醛，可实现5‑羟甲基糠醛的连续绿色生产。
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公开(公告)号：CN114907293A
公开(公告)日：2022-08-16
申请号：CN202210490154.8
申请日：2022-04-29
申请人： 浙江恒逸石化研究院有限公司 , 浙江大学
IPC分类号： C07D307/46
摘要： 本发明涉及有机合成领域，公开了一种耦合反应与萃取便捷生产5‑羟甲基糠醛的方法，将含有糖类物质和均相催化剂的糖水溶液预热后通入列管式反应器的管程中反应，同时将萃取剂通入壳程中；反应生成的5‑羟甲基糠醛透过中空纤维膜溶于萃取剂中；由管程流出的糖水溶液经除杂处理后与新的糖水溶液合并后重新进入管程；由壳程流出的萃取剂经蒸发、结晶处理后，分别得到5‑羟甲基糠醛和再生萃取剂；再生萃取剂与新鲜萃取剂合并后重新进入壳程。本发明以中空纤维膜作为反应器，将反应和萃取两步工艺耦合为一步，同时对中空纤维膜的参数以及反应工艺参数进行了有针对性地优化后，不仅能够显著提高生产效率，同时也能够提高产物选择性并降低分离成本。
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公开(公告)号：CN114957173B
公开(公告)日：2024-04-05
申请号：CN202210518680.0
申请日：2022-05-12
申请人： 浙江恒逸石化研究院有限公司 , 浙江大学
IPC分类号： C07D307/46 , B01J27/195
摘要： 本发明涉及有机合成领域，公开了一种固体酸催化高浓度生物质糖连续转化与分离5‑羟甲基糠醛的方法，包括：1）制备固体酸催化剂；2）将生物质糖和溶剂搅拌加热，形成原料液；3）原料液在固体酸催化剂作用下加热反应；4）过滤分离反应液和固体酸催化剂，固体酸催化剂继续回用，反应液与萃取剂逆流接触后从塔顶流出，再经减压蒸馏分离5‑羟甲基糠醛和萃取剂，分离出的萃取剂经预热后回用；塔底获得溶剂。本发明开发出一种新型固体酸催化剂，在胆碱、季铵盐类溶剂中催化高浓度生物质糖转化制备5‑羟甲基糠醛，可实现5‑羟甲基糠醛的连续绿色生产。
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公开(公告)号：CN114805255A
公开(公告)日：2022-07-29
申请号：CN202210478595.6
申请日：2022-04-29
申请人： 浙江恒逸石化研究院有限公司 , 浙江大学
IPC分类号： C07D307/46 , B01J27/18 , B01J35/10 , B01J37/10 , B01J27/10 , B01J27/16 , B01J27/02 , B01J27/122 , B01J27/125 , B01J27/128 , B01J27/132
摘要： 本发明涉及化工领域，公开了一种5‑羟甲基糠醛的制备及膜分离纯化方法，包括：步骤1）、将糖类发生脱水反应，得到脱水反应液；步骤2）、脱水反应液通过过滤、微滤、纳滤将5‑羟甲基糠醛与副产物腐殖质分离开，得到不含副产物腐殖质的渗透液与富集腐殖质的残液；步骤3）、将残液送入装载吸附剂的吸附柱中将腐殖质吸附去除后，再将吸附后液体回用作纳滤原料；将渗透液进行减压蒸馏，得到用于循环的溶剂和高纯度的5‑羟甲基糠醛产品。本发明可解决现有5‑羟甲基糠醛制备技术中溶剂昂贵、产品纯度低、分离成本高等问题，同时可有效避免环境不友好化学品的使用，提高了原子经济性，具有重要的社会意义和应用前景。
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公开(公告)号：CN114907293B
公开(公告)日：2024-03-05
申请号：CN202210490154.8
申请日：2022-04-29
申请人： 浙江恒逸石化研究院有限公司 , 浙江大学
IPC分类号： C07D307/46
摘要： 本发明涉及有机合成领域，公开了一种耦合反应与萃取便捷生产5‑羟甲基糠醛的方法，将含有糖类物质和均相催化剂的糖水溶液预热后通入列管式反应器的管程中反应，同时将萃取剂通入壳程中；反应生成的5‑羟甲基糠醛透过中空纤维膜溶于萃取剂中；由管程流出的糖水溶液经除杂处理后与新的糖水溶液合并后重新进入管程；由壳程流出的萃取剂经蒸发、结晶处理后，分别得到5‑羟甲基糠醛和再生萃取剂；再生萃取剂与新鲜萃取剂合并后重新进入壳程。本发明以中空纤维膜作为反应器，将反应和萃取两步工艺耦合为一步，同时对中空纤维膜的参数以及反应工艺参数进行了有针对性地优化后，不仅能够显著提高生产效率，同时也能够提高产物选择性并降低分离成本。
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公开(公告)号：CN114805255B
公开(公告)日：2024-04-05
申请号：CN202210478595.6
申请日：2022-04-29
申请人： 浙江恒逸石化研究院有限公司 , 浙江大学
IPC分类号： C07D307/46 , B01J27/18 , B01J35/61 , B01J35/30 , B01J37/10 , B01J27/10 , B01J27/16 , B01J27/02 , B01J27/122 , B01J27/125 , B01J27/128 , B01J27/132
摘要： 本发明涉及化工领域，公开了一种5‑羟甲基糠醛的制备及膜分离纯化方法，包括：步骤1）、将糖类发生脱水反应，得到脱水反应液；步骤2）、脱水反应液通过过滤、微滤、纳滤将5‑羟甲基糠醛与副产物腐殖质分离开，得到不含副产物腐殖质的渗透液与富集腐殖质的残液；步骤3）、将残液送入装载吸附剂的吸附柱中将腐殖质吸附去除后，再将吸附后液体回用作纳滤原料；将渗透液进行减压蒸馏，得到用于循环的溶剂和高纯度的5‑羟甲基糠醛产品。本发明可解决现有5‑羟甲基糠醛制备技术中溶剂昂贵、产品纯度低、分离成本高等问题，同时可有效避免环境不友好化学品的使用，提高了原子经济性，具有重要的社会意义和应用前景。
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公开(公告)号：CN115028610B
公开(公告)日：2024-03-05
申请号：CN202210494572.4
申请日：2022-05-07
申请人： 浙江恒逸石化研究院有限公司 , 浙江大学
IPC分类号： C07D307/68
摘要： 本发明涉及2,5‑呋喃二甲酸纯化技术领域，公开了一种2,5‑呋喃二甲酸的纯化方法，包括以下步骤：将粗品2,5‑呋喃二甲酸、金属离子脱除剂和重结晶溶剂混合后，在惰性气体保护下进行加热使2,5‑呋喃二甲酸充分溶解，将滤液冷却结晶、过滤、洗涤和干燥，获得初步精制产物；在惰性气体保护下，将初步精制产物溶解到加氢溶剂中，在固体加氢催化剂和氢气作用下进行加氢反应，而后进行冷却结晶、过滤、洗涤和干燥，获得2,5‑呋喃二甲酸纯品。本发明通过在加氢反应前进行金属离子脱除剂处理和强化洗涤，能够去除粗品2,5‑呋喃二甲酸中的FDCA合成催化剂，避免加氢催化剂中毒，从而提高加氢反应纯化2,5‑呋喃二甲酸的效率。
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公开(公告)号：CN114874161B
公开(公告)日：2024-02-02
申请号：CN202210436396.9
申请日：2022-04-22
申请人： 浙江恒逸石化研究院有限公司 , 浙江大学
IPC分类号： C07D307/46 , B01D11/04 , B01J19/24
摘要： 本发明涉及化工领域，公开了一种借助中空纤维膜管连续合成与提纯5‑羟甲基糠醛的方法，包括：以若干并列的改性复合型中空纤维膜管作为合成反应器，将其置于萃取剂中，糖水溶液连续从膜管一端通入于另一端排出，与新鲜糖水溶液混合后形成循环，反应过程中生成的5‑羟甲基糠醛实时透过管壁进入萃取剂中；反应结束后，将萃取剂提浓，获得5‑羟甲基糠醛。本发明借助改性复合型中空纤维膜管可实现5‑羟甲基糠醛的连续合成与提纯，同时针对膜管特点，通过优化反应温度、反应压力、流速、底物浓度及酸度等获得最高HMF选择性。本发明方法操作简单，有机溶剂用量少，反应温度低，产品选择性高、纯度高。
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公开(公告)号：CN115028610A
公开(公告)日：2022-09-09
申请号：CN202210494572.4
申请日：2022-05-07
申请人： 浙江恒逸石化研究院有限公司 , 浙江大学
IPC分类号： C07D307/68
摘要： 本发明涉及2,5‑呋喃二甲酸纯化技术领域，公开了一种2,5‑呋喃二甲酸的纯化方法，包括以下步骤：将粗品2,5‑呋喃二甲酸、金属离子脱除剂和重结晶溶剂混合后，在惰性气体保护下进行加热使2,5‑呋喃二甲酸充分溶解，将滤液冷却结晶、过滤、洗涤和干燥，获得初步精制产物；在惰性气体保护下，将初步精制产物溶解到加氢溶剂中，在固体加氢催化剂和氢气作用下进行加氢反应，而后进行冷却结晶、过滤、洗涤和干燥，获得2,5‑呋喃二甲酸纯品。本发明通过在加氢反应前进行金属离子脱除剂处理和强化洗涤，能够去除粗品2,5‑呋喃二甲酸中的FDCA合成催化剂，避免加氢催化剂中毒，从而提高加氢反应纯化2,5‑呋喃二甲酸的效率。
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