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公开(公告)号：CN118598832A
公开(公告)日：2024-09-06
申请号：CN202410652450.2
申请日：2024-05-24
申请人： 浙江恒逸石化研究院有限公司 , 杭州澜顺科技有限公司 , 浙江大学
IPC分类号： C07D307/68
摘要： 本发明涉及2,5‑呋喃二甲酸的合成技术领域，公开了一种5‑羟甲基糠醛共氧化制备2,5‑呋喃二甲酸的方法，包括以下步骤：采用包含5‑羟甲基糠醛、共氧化剂、氧化催化剂和反应溶剂的反应体系，在氧化气体氛围中进行氧化反应，生成2,5‑呋喃二甲酸；所述共氧化剂为乙醛、三聚乙醛和甲基乙基酮中的一种或多种；所述反应溶剂包括醋酸。本发明通过在反应体系中引入特定的共氧化剂，能够促进5‑羟甲基糠醛氧化制备2,5‑呋喃二甲酸的反应，在确保更高转化率、高收率和高纯度的同时，减少甚至避免氢溴酸的使用，从而减小对设备的腐蚀。
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公开(公告)号：CN115041201B
公开(公告)日：2024-05-10
申请号：CN202210436930.6
申请日：2022-04-21
申请人： 浙江恒逸石化研究院有限公司 , 浙江大学
IPC分类号： B01J27/195 , B01J35/61 , C07D307/46
摘要： 本发明涉及催化化学领域，公开了一种高选择性的金属改性空心磷酸铌催化剂及其制备方法、在5‑羟甲基糠醛合成中的应用。该催化剂包括空心介孔二氧化硅微球骨架，负载于骨架上的磷酸铌和改性金属；改性金属选自Sn4+、Cr3+、Zn2+、Al3+。本发明催化剂的合成是首先使用模板剂合成介孔硅酸盐骨架，再引入磷酸铌层板及功能化的金属位点，最后在空气氛围中焙烧脱除模板即可。本发明可通过调整掺杂金属、铌的比例以及焙烧温度来调节催化剂酸性，具有表面酸性可控、热稳定性好、选择性高、成本低廉且易再生的优点。且该催化剂可以满足不同糖原料向HMF的定向转化，灵活性高、普适性强，对产业化使用的原料要求低。
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公开(公告)号：CN117186038A
公开(公告)日：2023-12-08
申请号：CN202310420769.8
申请日：2023-04-19
申请人： 浙江恒逸石化研究院有限公司 , 浙江大学
IPC分类号： C07D307/46
摘要： 本发明涉及化工技术领域，公开了一种以废旧混纺棉纤维为原料制备5‑羟甲基糠醛的方法，包括以下步骤：步骤1：预处理废旧混纺棉纤维聚酯制成预处理物；步骤2：将步骤1中的预处理物与混合溶剂反应制成一次混合物；步骤3：将步骤2中的一次混合物中的不溶物和液体分离，并将催化剂加入到分离后的液体中反应制得5‑羟甲基糠醛；本申请采用了混合溶剂对废旧混纺棉纤维聚酯中的棉纤维进行了选择性的溶解，分离效率高；溶解在混合溶剂中的棉纤维在催化剂的催化下可以转化为5‑羟甲基糠醛，棉纤维的转化率高，5‑羟甲基糠醛产率高，5‑羟甲基糠醛的产率最高可达48.71％，棉纤维的转化率最高可达97.3％。
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公开(公告)号：CN117181208A
公开(公告)日：2023-12-08
申请号：CN202310827735.0
申请日：2023-07-07
申请人： 浙江恒逸石化研究院有限公司 , 浙江大学
摘要： 本发明涉及聚酯回收和绿色转化催化的技术领域，公开了一种TiO2‑SiO2固体酸催化剂的制备方法及其在催化废旧聚酯醇解反应中的应用，所述制备方法包括如下步骤：（1）配制含有碳酸钠和十六烷基三甲基溴化铵的水溶液；（2）将钛酸四异丙酯和正硅酸四乙酯混合后滴加至步骤（1）得到的水溶液中，恒温搅拌反应，得到黄色悬浮液，离心分离得到固体，将固体烘干；（3）将步骤（2）得到的固体进行焙烧即得TiO2‑SiO2固体酸催化剂。本发明的TiO2‑SiO2固体酸催化剂可应用于催化废旧聚酯醇解制备多种产品，催化剂的制备方法简单、安全、绿色，所得催化剂的比表面积大、酸强度高、可循环使用；醇解反应条件温和、产物收率高。
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公开(公告)号：CN111961017B
公开(公告)日：2023-05-23
申请号：CN202010864394.0
申请日：2020-08-25
申请人： 浙江恒逸石化研究院有限公司 , 浙江大学
IPC分类号： C07D307/46
摘要： 本发明涉及生物质资源利用领域，公开了一种在双相溶液体系中制备5‑羟甲基糠醛的方法。该方法包括：在含有乳化剂、有机溶剂与水的双相体系中，使糖源发生脱水反应，得到5‑羟甲基糠醛。本发明中的5‑羟甲基糠醛的分离提纯较为方便，并且能量需求低，糖源的转化率超过99％，5‑羟甲基糠醛的收率最高可达91.2％，有较高工业应用价值。
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公开(公告)号：CN114874161A
公开(公告)日：2022-08-09
申请号：CN202210436396.9
申请日：2022-04-22
申请人： 浙江恒逸石化研究院有限公司 , 浙江大学
IPC分类号： C07D307/46 , B01D11/04 , B01J19/24
摘要： 本发明涉及化工领域，公开了一种借助中空纤维膜管连续合成与提纯5‑羟甲基糠醛的方法，包括：以若干并列的改性复合型中空纤维膜管作为合成反应器，将其置于萃取剂中，糖水溶液连续从膜管一端通入于另一端排出，与新鲜糖水溶液混合后形成循环，反应过程中生成的5‑羟甲基糠醛实时透过管壁进入萃取剂中；反应结束后，将萃取剂提浓，获得5‑羟甲基糠醛。本发明借助改性复合型中空纤维膜管可实现5‑羟甲基糠醛的连续合成与提纯，同时针对膜管特点，通过优化反应温度、反应压力、流速、底物浓度及酸度等获得最高HMF选择性。本发明方法操作简单，有机溶剂用量少，反应温度低，产品选择性高、纯度高。
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公开(公告)号：CN112023919B
公开(公告)日：2022-07-08
申请号：CN202010755097.2
申请日：2020-07-30
申请人： 浙江恒逸石化研究院有限公司 , 浙江大学
IPC分类号： B01J23/46 , B01J23/60 , B01J23/755 , B01J23/89 , B01J31/22 , B01J35/00 , C07C29/145 , C07C29/56 , C07C35/04
摘要： 本发明涉及催化剂制备领域，公开了一种用于制备高顺反比2,2,4,4‑四甲基‑1,3‑环丁二醇的催化剂、装置及方法，该催化剂包括加氢催化组分和异构化催化组分；加氢催化组分包括金属成分和载体，主活性金属为Ru、Ni、Pd和Pt中的一种或多种；助金属包含Cu、Fe、Co和Zn中的一种或多种；异构化催化组分包括金属成分和载体，主活性金属为Ru或Ni，助金属包含Cu、Fe、Co和Zn中的一种或多种。通过本发明的催化剂、装置和和生产方法，能够直接以2,2,4,4‑四甲基‑1,3‑环丁二酮溶液为原料，在连续加氢过程中，抑制副反应发生的同时获得高顺反比的2,2,4,4‑四甲基‑1,3‑环丁二醇。
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公开(公告)号：CN114957173B
公开(公告)日：2024-04-05
申请号：CN202210518680.0
申请日：2022-05-12
申请人： 浙江恒逸石化研究院有限公司 , 浙江大学
IPC分类号： C07D307/46 , B01J27/195
摘要： 本发明涉及有机合成领域，公开了一种固体酸催化高浓度生物质糖连续转化与分离5‑羟甲基糠醛的方法，包括：1）制备固体酸催化剂；2）将生物质糖和溶剂搅拌加热，形成原料液；3）原料液在固体酸催化剂作用下加热反应；4）过滤分离反应液和固体酸催化剂，固体酸催化剂继续回用，反应液与萃取剂逆流接触后从塔顶流出，再经减压蒸馏分离5‑羟甲基糠醛和萃取剂，分离出的萃取剂经预热后回用；塔底获得溶剂。本发明开发出一种新型固体酸催化剂，在胆碱、季铵盐类溶剂中催化高浓度生物质糖转化制备5‑羟甲基糠醛，可实现5‑羟甲基糠醛的连续绿色生产。
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公开(公告)号：CN117181218A
公开(公告)日：2023-12-08
申请号：CN202310827738.4
申请日：2023-07-07
申请人： 浙江恒逸石化研究院有限公司 , 浙江大学
摘要： 本发明涉及聚酯回收和绿色转化催化的技术领域，公开了一种用于聚对苯二甲酸乙二醇酯制备1,4‑环己烷二甲酸二甲酯的催化剂及其应用，制备方法包括如下步骤：（1）TiO2‑SiO2载体的制备：将十六烷基三甲基溴化铵、碳酸钠加入水中配制得到混合溶液，将正硅酸四乙酯和钛酸四异丙酯混合后再滴加至混合溶液中，恒温搅拌反应，离心分离，将所得固体烘干和焙烧，得到TiO2‑SiO2载体；（2）Ru/TiO2‑SiO2的制备：将TiO2‑SiO2载体分散于含RuCl3的溶液中，浸渍搅拌后烘干、氢气还原，得到Ru/TiO2‑SiO2催化剂。本发明中催化剂在聚对苯二甲酸乙二醇酯制备DMCD反应中具有高催化活性和选择性。
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公开(公告)号：CN112079700B
公开(公告)日：2023-03-21
申请号：CN202010900809.5
申请日：2020-08-31
申请人： 浙江恒逸石化研究院有限公司 , 浙江大学
摘要： 本发明涉及化工领域，公开了一种以异丁酸酐为原料制备二甲基乙烯酮快速分离产物的方法，包括：异丁酸酐与载体经预热后进入裂解反应器发生反应，气相产物由裂解反应器直接进入带换热夹套的气液旋流分离器；收集分离所得液相产物；分离所得气相产物进入吸收塔内回收二甲基乙烯酮。本发明将高温裂解产物出裂解反应器后直接进入带换热构件的气液旋流分离器，实现产物边冷凝边分离，同时控制气相产物的停留时间，降低产物在冷凝分离过程中损失，提高目标产物的得率。
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