一种3-(4-苯氧基苯基)-1H-吡唑并[3,4-d]嘧啶-4-胺的合成工艺

    公开(公告)号:CN109134472B

    公开(公告)日:2020-02-11

    申请号:CN201811098135.0

    申请日:2018-09-20

    IPC分类号: C07D487/04

    摘要: 本发明公开了一种3‑(4‑苯氧基苯基)‑1H‑吡唑并[3,4‑d]嘧啶‑4‑胺的合成工艺,属于药物化学合成技术领域,其特征在于:包括如下步骤:在乙酸酐溶液中逐渐加入碘,双氧水,4‑氨基吡唑并[3,4‑d]嘧啶,固体超强酸,反应完后得到3‑碘‑4‑氨基吡唑并[3,4‑d]嘧啶;将3‑碘‑4‑氨基吡唑并[3,4‑d]嘧啶与4‑苯氧苯基硼酸,磷酸钾溶于1,4‑二氧六环和水的混合液,氩气保护下加入四(三苯基膦)钯,反应得到3‑(4‑苯氧基苯基)‑1H‑吡唑并[3,4‑d]嘧啶‑4‑胺,本发明具有反应条件温和,操作方便,成本可控,收率较高的优点。

    一种双功能三相转移催化剂的制备与应用

    公开(公告)号:CN109746047A

    公开(公告)日:2019-05-14

    申请号:CN201811618169.8

    申请日:2018-12-28

    摘要: 本发明公开了一种双功能三相转移催化剂的制备与应用,属于化学合成技术领域,其特征在于:将十六烷基三甲基溴化铵溶解到水中,加入Al(NO3)3·9H2O,而后滴加正硅酸乙酯和溴丁基三甲氧基硅烷,然后调节pH至5~6,继续搅拌3 h,抽滤,干燥,将干燥后的固体粉末在乙醇溶液中回流去除模板剂,得到Al-Br-MCM-41介孔分子筛;将所得到分子筛Al-Br-MCM-41和三丁胺在氩气保护下,乙醇溶液中回流,过滤,洗涤,真空干燥得到最终的双功能三相转移催化剂,将该催化剂用于催化二氧化碳制备碳酸丙烯酯、以及苯甲腈制备苯甲酰胺反应,得到很好的催化效率,且催化剂可以回收循环再利用,适合工业化大规模生产。

    一种双功能三相转移催化剂的制备与应用

    公开(公告)号:CN109746047B

    公开(公告)日:2021-08-31

    申请号:CN201811618169.8

    申请日:2018-12-28

    摘要: 本发明公开了一种双功能三相转移催化剂的制备与应用,属于化学合成技术领域,其特征在于:将十六烷基三甲基溴化铵溶解到水中,加入Al(NO3)3·9H2O,而后滴加正硅酸乙酯和溴丁基三甲氧基硅烷,然后调节pH至5~6,继续搅拌3 h,抽滤,干燥,将干燥后的固体粉末在乙醇溶液中回流去除模板剂,得到Al‑Br‑MCM‑41介孔分子筛;将所得到分子筛Al‑Br‑MCM‑41和三丁胺在氩气保护下,乙醇溶液中回流,过滤,洗涤,真空干燥得到最终的双功能三相转移催化剂,将该催化剂用于催化二氧化碳制备碳酸丙烯酯、以及苯甲腈制备苯甲酰胺反应,得到很好的催化效率,且催化剂可以回收循环再利用,适合工业化大规模生产。