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公开(公告)号：CN110003067A
公开(公告)日：2019-07-12
申请号：CN201910343401.X
申请日：2019-04-26
申请人： 滕州市天水生物科技有限公司
IPC分类号： C07C327/06 , C07C53/08 , C07C51/44 , C01B25/30
摘要： 一种合成硫代乙酸产生的废物的再利用工艺，在成硫代乙酸的过程中将硫代乙酸合成反应液进行预处理，将反应液移至过滤设备，分离其中的固相与液相，预先分离其中的废物；将分离后的固相处理：对固相进行洗涤，洗涤后进行分离；将洗涤后的固相送至干燥器干燥，分离出干燥后固体和冷凝液相；将干燥后的固体加入溶解釜，并向釜内加入水，搅拌加热并微沸回流，使其充分溶解；再向溶液中加入氢氧化钾溶液中和，中和过程防止沸腾，时间不低于5min；将中和液进行过滤，分离其中的固体沉淀；中和过滤后的滤液进行蒸发浓缩，将水分与磷酸二氢钾初步分离；将磷酸二氢钾浓缩液进行进一步分离操作，分离后的固体为磷酸二氢钾产品；上述步骤循环再浓缩。
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公开(公告)号：CN116102476A
公开(公告)日：2023-05-12
申请号：CN202310030806.4
申请日：2023-01-10
申请人： 滕州市天水生物科技有限公司
IPC分类号： C07C319/24 , C07C321/14 , C07C319/28
摘要： 本发明公开了一种二丙基三硫醚的制备方法，本发明采用1‑溴丙烷与大苏打定量反应，定向合成Bunte盐，然后用定量硫氢化钠分解Bunte盐，得到的是比较单一的理想产品，故产品收率及品质较高。提升了产品档次，大大缩短了反应周期，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN113861001A
公开(公告)日：2021-12-31
申请号：CN202111079772.5
申请日：2021-09-15
申请人： 滕州市天水生物科技有限公司
IPC分类号： C07C45/39 , C07C49/203 , C07C29/40 , C07C33/03
摘要： 本发明公开了一种1‑辛烯‑3‑酮的生产方法，首先向反应釜中加入溶剂甲基叔丁醚和镁屑，密闭反应釜，用氮气置换釜中空气，按规定，用计量泵将氯戊烷打入反应釜控温55±2℃反应，反应完毕后釜内反应液转入缩和釜进行缩和，缩和后加水水解，调中性后分层，水相用甲基叔丁醚，浓缩，得1‑辛烯‑3‑醇粗品。1‑辛烯‑3‑醇粗品中加催化剂，通氧5~8小时，降温，反应液即1‑辛烯‑3‑酮粗品，经减压精馏得产品，得到的产品的香气品质大大提高，提升了产品档次，且整个生产过程安全环保。
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公开(公告)号：CN118324723A
公开(公告)日：2024-07-12
申请号：CN202410410966.6
申请日：2024-04-08
申请人： 滕州市天水生物科技有限公司
IPC分类号： C07D307/18
摘要： 本发明公开了一种2‑甲基‑3‑四氢呋喃硫醇的合成方法，本发明采用2‑甲基四氢呋喃‑3‑醇与硫脲盐酸盐合成2‑甲基‑3‑四氢呋喃硫醇，2‑甲基四氢呋喃‑3‑醇与硫脲盐酸盐转化率高、副产物少、三废污染少，且过量的2‑甲基四氢呋喃‑3‑醇又能够重复使用。对反应的原料比和反应温度、压力同时进行了探讨，使反应获得了高收率，而且还有效保证试验的安全稳定运行，取得了意料不到的技术效果。
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公开(公告)号：CN114349622B
公开(公告)日：2024-01-26
申请号：CN202210077230.2
申请日：2022-01-24
申请人： 滕州市天水生物科技有限公司
IPC分类号： C07C49/557 , C07C45/45
摘要： 本发明公开了一种二甲基环己烯基戊烯酮的合成方法。正己烷作溶剂，对甲苯磺酸作催化剂，异丁烯和丁二烯中压下合成4，4‑二甲基环己烯；4‑戊烯酸与亚硫酰氯反应生产4‑戊烯酰氯；二氯甲烷作溶剂4，4‑二甲基环己烯与4‑戊烯酰氯在饱和碳酸氢钠水溶液中合成得二甲基环己烯基戊烯酮。本发明对反应的原料比和反应温度同时进行了优化，使反应获得了高收率，而且还有效保证试验的安全稳定运行，取得了意料不到的效果；本发明改进了4‑戊烯酰氯的制备过程，使其收率获得了较大的提高，进而提高了整个制备过程的收率。
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公开(公告)号：CN113831240A
公开(公告)日：2021-12-24
申请号：CN202111079499.6
申请日：2021-09-15
申请人： 滕州市天水生物科技有限公司
IPC分类号： C07C67/08 , C07C69/614
摘要： 本发明公开了一种对‑叔丁基苯乙酸甲酯的生产方法，以对叔丁基苯乙酸和无水甲醇为起始原料，经以下反应操作制得对‑叔丁基苯乙酸甲酯：通过对叔丁基苯乙酸和无水甲醇为原料，在三氟甲磺酸的催化作用下，加热回流，酯化脱水，反应完全后，蒸馏过剩的甲醇，残留物冷却至室温，用饱和食盐水水洗一次有机相，静置分层，分离水相，合并有机相，有机相用10%的纯碱液中和至PH=7~8,静置分层，分离水相，有机相脱溶至底温80℃后降温得粗品，再减压精馏，收集122℃~124℃/1.2Kpa的馏分，即为对‑叔丁基苯乙酸甲酯成品。本发明原料易得，价格便宜，条件易于控制操作，产品成本较低，质量较好，适合大规模生产。
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公开(公告)号：CN106397138B
公开(公告)日：2019-03-12
申请号：CN201610703631.9
申请日：2016-08-22
申请人： 滕州市天水生物科技有限公司
发明人： 张士金
摘要： 一种生产香兰醇的新型工艺，向反应釜内抽入水600‑3000Kg，加入香兰素100‑500Kg、重量为香兰素加入量0.5％的催化剂，当釜温升到90‑95度时，开始加入重量为香兰素加入量20％的镁粉，温度控制在90‑95度之间，加入镁粉总重量的30％，温度控制在80‑85度之间，加入镁粉总重量的30％，温度控制在70‑75度之间，加入镁粉总重量的20％，温度控制在60‑65度之间，加入剩余的镁粉，每次根据温度升高的情况滴加镁粉的时间为1‑1.5小时，加完后温度控制在50‑55度之间，然后保温24‑36小时，分析反应情况，反应完毕，降温至15‑20度，经离心、干燥得产品90‑450kg。
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公开(公告)号：CN114436921A
公开(公告)日：2022-05-06
申请号：CN202210077251.4
申请日：2022-01-24
申请人： 滕州市天水生物科技有限公司
IPC分类号： C07C319/24 , C07C319/28 , C07C321/14 , C07C319/02 , C07C321/04
摘要： 本发明公开了一种二丙基二硫醚的生产方法，硫脲与1‑溴丙烷在水作溶剂的条件下，回流状态下生产高含量的丙硫醇，丙硫醇在氢氧化钠水溶液碱性条件下被双氧水氧化得二丙基二硫醚，本发明的反应实现常压操作，生产丙硫醇不使用有机溶剂，用水替代有机溶剂，方法环保又安全；通过使用水作溶剂，氢氧化钠起催化剂的作用，双氧水直接氧化丙硫醇得到的二丙基二硫醚的香气品质大大提高，提升了产品档次，大大缩短了反应周期，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN113754520A
公开(公告)日：2021-12-07
申请号：CN202111079755.1
申请日：2021-09-15
申请人： 滕州市天水生物科技有限公司
摘要： 本发明公开了一种香兰醇丁醚的制备方法，分为四步，一是香兰醇丁醚的合成，合成反应过程是在PH=1‑2条件下进行，同时副产的水被无水硫酸钠吸附，可以保证反应的进行，香兰醇的转化率可以实现99%，产品收率实现86%；二是香兰醇丁醚的碱洗和盐洗，香兰醇丁醚在酸性条件下高温会氧化和聚合，反应后应用小苏打进行中和，中和至PH=7‑8；三是产品的精馏，约在真空度20‑‑50pa、温度120‑‑150℃，精馏产品含量应大于98%；四是溶剂的回收，正丁醇既是反应物又是溶剂，脱溶出的正丁醇含水量一般在3%，常压、温度105‑‑125℃精馏出水分，水含量＜0.5%，正丁醇可以回用。该工艺香兰醇丁醚收率85%，正丁醇全部重复利用，工艺简单、能耗低、产率高、产品质量好的生产香兰醇丁醚的工艺。
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公开(公告)号：CN108658734A
公开(公告)日：2018-10-16
申请号：CN201710214015.1
申请日：2017-04-01
申请人： 滕州市天水生物科技有限公司
摘要： 一种生产香兰醇丁醚的工艺，1、香兰醇丁醚生成：往反应釜内抽取正丁醇，加入香兰醇，开始加热，当釜温升到50-60℃之间时，分四次加入无水硫酸钠100-500kg，每次根据釜温升高的情况加入无水硫酸钠的时间为10-15小时，加完无水硫酸钠后控制釜温在50-55℃之间，然后保温10-15小时，取样分析，直至完全反应得香兰醇丁醚；2、香兰醇丁醚水洗、脱溶：把上一步反应生成的香兰醇丁醚抽入脱溶釜，进行水洗，而后用饱和食盐水洗涤两遍，静止分层；3、香兰醇丁醚产品精馏：香兰醇丁醚粗品进精馏釜精馏，开启真空泵，给系统加热，温度控制在80-120℃，含香兰醇丁醚产品≥97%时为精馏出的合格产品，收入正品罐。
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