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公开(公告)号：CN113831240A
公开(公告)日：2021-12-24
申请号：CN202111079499.6
申请日：2021-09-15
申请人： 滕州市天水生物科技有限公司
IPC分类号： C07C67/08 , C07C69/614
摘要： 本发明公开了一种对‑叔丁基苯乙酸甲酯的生产方法，以对叔丁基苯乙酸和无水甲醇为起始原料，经以下反应操作制得对‑叔丁基苯乙酸甲酯：通过对叔丁基苯乙酸和无水甲醇为原料，在三氟甲磺酸的催化作用下，加热回流，酯化脱水，反应完全后，蒸馏过剩的甲醇，残留物冷却至室温，用饱和食盐水水洗一次有机相，静置分层，分离水相，合并有机相，有机相用10%的纯碱液中和至PH=7~8,静置分层，分离水相，有机相脱溶至底温80℃后降温得粗品，再减压精馏，收集122℃~124℃/1.2Kpa的馏分，即为对‑叔丁基苯乙酸甲酯成品。本发明原料易得，价格便宜，条件易于控制操作，产品成本较低，质量较好，适合大规模生产。
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公开(公告)号：CN113861138B
公开(公告)日：2024-11-15
申请号：CN202111079497.7
申请日：2021-09-15
申请人： 滕州市天水生物科技有限公司
IPC分类号： C07D307/38
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公开(公告)号：CN115974811A
公开(公告)日：2023-04-18
申请号：CN202310029984.5
申请日：2023-01-10
申请人： 滕州市天水生物科技有限公司
IPC分类号： C07D277/22
摘要： 本发明公开了一种2‑异丙基‑4‑甲基噻唑的制备方法。首先向反应釜中加入异丁酸，加热通氨，通入氨气使釜内压力控制，控制反应温度通入氨气；继续保压下进行反应，停止通入氨气，自然反应。反应完毕后降温，把反应釜内残余氨气引入水喷淋吸收塔吸收。釜内反应液，经常压蒸馏，沸点之前的馏分弃掉，循环利用，重复通氨；反应釜中加入溶剂二氧六环、异丁胺、搅拌溶解，分批加入五硫化二磷，密闭反应釜，加热回流，滴加氯丙酮，滴毕回流反应加稀酸、回流、脱溶剂、降温、中和、水蒸馏，静置分层，减压精馏得到2‑异丙基‑4‑甲基噻唑精品，得到的产品的香气品质大大提高，降低了生产成本，节约了能耗，简化了制备方法。
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公开(公告)号：CN115959980A
公开(公告)日：2023-04-14
申请号：CN202310029969.0
申请日：2023-01-10
申请人： 滕州市天水生物科技有限公司
IPC分类号： C07C45/51 , C07C47/21 , C07C41/48 , C07C43/315 , C07C41/56 , C07C43/303 , C07C41/58 , C07C45/82
摘要： 本发明公开了一种反式‑2.4‑癸二烯醛的生产方法，采用己醛与乙醇及乙烯基乙醚为主原料，乙酸作溶剂、氯化钙作吸水剂，在密闭的反应釜中定量反应，经过1.1‑二乙氧基己烷的合成、1.1.3‑三乙氧基辛烷的合成、1.1.3.5‑四乙氧基癸烷的合成、最后水解生成反式‑2.4‑癸二烯醛。经过反复试验、试生产、生产，获得良好的效果；产品收率及品质皆较高，收率最高可以达到36.1％。本发明操作简单，安全环保，适合大规模工业生产。
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公开(公告)号：CN114573437A
公开(公告)日：2022-06-03
申请号：CN202210274834.6
申请日：2022-03-21
申请人： 滕州市天水生物科技有限公司
摘要： 本发明公开了一种反式‑2.4‑壬二烯醛的生产方法,本发明采用正戊醛与乙醇及乙烯基乙醚为主原料，乙酸作溶剂、氯化钙作吸水剂，在密闭的反应釜中定量反应，经过1.1‑二乙氧基戊烷的合成、1.1.3‑三乙氧基庚烷的合成、1.1.3.5‑四乙氧基壬烷的合成最后水解生成反式‑2.4‑壬二烯醛。经过反复试验、试生产、生产，获得良好的效果；产品收率及品质皆较高，收率最高可以达到30％。本发明操作简单，安全环保，适合大规模工业生产。
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公开(公告)号：CN113861138A
公开(公告)日：2021-12-31
申请号：CN202111079497.7
申请日：2021-09-15
申请人： 滕州市天水生物科技有限公司
IPC分类号： C07D307/38
摘要： 本发明公开了一种硫代丙酸糠酯的生产方法，以糠醇为起始原料，经三步反应操作制得硫代丙酸糠酯，先由糠醇、硫脲、盐酸，水，氢氧化钠制取糠基硫醇；再由氢氧化钠、水、糠基硫醇制取糠硫醇钠。再由糠硫醇钠中滴加丙酸酐制取硫代丙酸糠酯。本发明安全环保，工艺操作简单易行，成品含量高，原料易得，生产成本低，适合大规模生产。
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公开(公告)号：CN113754520A
公开(公告)日：2021-12-07
申请号：CN202111079755.1
申请日：2021-09-15
申请人： 滕州市天水生物科技有限公司
摘要： 本发明公开了一种香兰醇丁醚的制备方法，分为四步，一是香兰醇丁醚的合成，合成反应过程是在PH=1‑2条件下进行，同时副产的水被无水硫酸钠吸附，可以保证反应的进行，香兰醇的转化率可以实现99%，产品收率实现86%；二是香兰醇丁醚的碱洗和盐洗，香兰醇丁醚在酸性条件下高温会氧化和聚合，反应后应用小苏打进行中和，中和至PH=7‑8；三是产品的精馏，约在真空度20‑‑50pa、温度120‑‑150℃，精馏产品含量应大于98%；四是溶剂的回收，正丁醇既是反应物又是溶剂，脱溶出的正丁醇含水量一般在3%，常压、温度105‑‑125℃精馏出水分，水含量＜0.5%，正丁醇可以回用。该工艺香兰醇丁醚收率85%，正丁醇全部重复利用，工艺简单、能耗低、产率高、产品质量好的生产香兰醇丁醚的工艺。
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公开(公告)号：CN116102476A
公开(公告)日：2023-05-12
申请号：CN202310030806.4
申请日：2023-01-10
申请人： 滕州市天水生物科技有限公司
IPC分类号： C07C319/24 , C07C321/14 , C07C319/28
摘要： 本发明公开了一种二丙基三硫醚的制备方法，本发明采用1‑溴丙烷与大苏打定量反应，定向合成Bunte盐，然后用定量硫氢化钠分解Bunte盐，得到的是比较单一的理想产品，故产品收率及品质较高。提升了产品档次，大大缩短了反应周期，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN113861001A
公开(公告)日：2021-12-31
申请号：CN202111079772.5
申请日：2021-09-15
申请人： 滕州市天水生物科技有限公司
IPC分类号： C07C45/39 , C07C49/203 , C07C29/40 , C07C33/03
摘要： 本发明公开了一种1‑辛烯‑3‑酮的生产方法，首先向反应釜中加入溶剂甲基叔丁醚和镁屑，密闭反应釜，用氮气置换釜中空气，按规定，用计量泵将氯戊烷打入反应釜控温55±2℃反应，反应完毕后釜内反应液转入缩和釜进行缩和，缩和后加水水解，调中性后分层，水相用甲基叔丁醚，浓缩，得1‑辛烯‑3‑醇粗品。1‑辛烯‑3‑醇粗品中加催化剂，通氧5~8小时，降温，反应液即1‑辛烯‑3‑酮粗品，经减压精馏得产品，得到的产品的香气品质大大提高，提升了产品档次，且整个生产过程安全环保。
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