公开(公告)号：CN105037280B

公开(公告)日：2017-09-29

申请号：CN201510350606.2

申请日：2015-06-23

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 王友兵 ,  黄凤臣 ,  张蒙蒙 ,  胡琳琳 ,  李媛 ,  王民昌 ,  张创军 ,  周杰文 ,  汪强 ,  席伟 ,  王利刚

IPC: C07D241/20

Abstract: 本发明提供一种2,6‑二氨基‑3,5‑二硝基吡嗪‑1‑氧化物的合成方法，该方法以2,6‑二氨基‑3,5‑二硝基吡嗪为原料，在双氧水、尿素和均苯四甲酸酐中合成2,6‑二氨基‑3,5‑二硝基吡嗪‑1‑氧化物。该方法将尿素、均苯四甲酸酐和2,6‑二氨基‑3,5‑二硝基吡嗪加入到双氧水中，2,6‑二氨基‑3,5‑二硝基吡嗪与双氧水的质量比为1:10～40，与尿素的质量比为1:0.5～1.5，与均苯四甲酸酐的质量比为1:0.5～1.5，然后升温至60℃～100℃，反应3h～15h后，得2,6‑二氨基‑3,5‑二硝基吡嗪‑1‑氧化物。本发明提供的合成方法，克服了背景技术制造成本高、环境污染大、反应时间长的缺陷。

公开(公告)号：CN106946711A

公开(公告)日：2017-07-14

申请号：CN201710229352.8

申请日：2017-04-10

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 张蒙蒙 ,  王友兵 ,  李媛 ,  周杰文 ,  胡琳琳 ,  黄凤臣 ,  汪强 ,  席伟

IPC: C07C201/12 ,  C07C205/06 ,  C06B49/00

CPC classification number: C07C201/12 ,  C06B49/00 ,  C07C205/06

Abstract: 本发明公开了一种六硝基茋(HNS)合成方法，是为了解决由六硝基联苄合成六硝基茋过程中所用液溴质量要求高、称量困难、产生刺激性气体的问题。本发明以六硝基联苄为原料，以混合溶剂为溶剂，在固体脱氢剂作用下制备得到六硝基茋。本发明主要用于合成六硝基茋。

公开(公告)号：CN104610000B

公开(公告)日：2017-04-12

申请号：CN201510056804.8

申请日：2015-02-03

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 黄亚峰 ,  王晓峰 ,  周杰文 ,  王友兵 ,  田轩 ,  张为鹏

IPC: C06B25/04

Abstract: 本发明公开了一种超高温耐热混合炸药及制备方法，其组成质量百分比为：95.0％～98.5％TACOT；1.0％～3.5％粘结剂；0.5％～1.5％石墨，其中粘结剂为氟橡胶。本发明的超高温耐热混合炸药其耐热性能显著高于现有耐热混合炸药，感度、平均穿深与HNS基的S992炸药相当，爆速较S992高，300℃下恒温48h后的质量损失比S992小37.3％。

公开(公告)号：CN105541636A

公开(公告)日：2016-05-04

申请号：CN201610018910.1

申请日：2016-01-12

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 周杰文 ,  张蒙蒙 ,  张创军 ,  王友兵 ,  张媛媛 ,  胡琳琳 ,  李媛 ,  黄凤臣 ,  席伟 ,  汪强

IPC: C07C201/16 ,  C07C205/06

CPC classification number: C07C201/16 ,  C07C205/06

Abstract: 本发明涉及一种2,2′,2″,4,4′,4″,6,6′,6″-九硝基三联苯的分离与提纯方法，2,2′,2″,4,4′,4″,6,6′,6″-九硝基三联苯的结构式如下：该法是向2,2′,2″,4,4′,4″,6,6′,6″-九硝基三联苯的反应母液中(含有2,2′,4,4′,6,6′,-六硝基二联苯，2,2′,2″,2″′,4,4′,4″,4″′,6,6′,6″,6″′-十二硝基四联苯，三硝基氯苯，三硝基二氯苯)，加入有机溶剂，使2,2′,2″,4,4′,4″,6,6′,6″-九硝基三联苯及其他产物及未反应原料从母液中析出，再经过有机溶剂煮洗，活性炭、硅藻土脱色，得到纯的2,2′,2″,4,4′,4″,6,6′,6″-九硝基三联苯。

公开(公告)号：CN104610000A

公开(公告)日：2015-05-13

申请号：CN201510056804.8

申请日：2015-02-03

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 黄亚峰 ,  王晓峰 ,  周杰文 ,  王友兵 ,  田轩 ,  张为鹏

IPC: C06B25/04

Abstract: 本发明公开了一种超高温耐热混合炸药及制备方法，其组成质量百分比为：95.0％～98.5％TACOT；1.0％～3.5％粘结剂；0.5％～1.5％石墨，其中粘结剂为氟橡胶。本发明的超高温耐热混合炸药其耐热性能显著高于现有耐热混合炸药，感度、平均穿深与HNS基的S992炸药相当，爆速较S992高，300℃下恒温48h后的质量损失比S992小37.3％。

公开(公告)号：CN103694122A

公开(公告)日：2014-04-02

申请号：CN201310562385.6

申请日：2013-11-11

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 邓明哲 ,  田战怀 ,  李宗英 ,  张川 ,  贡桂红 ,  周杰文 ,  简鸿志 ,  张月娥 ,  熊彬

IPC: C07C205/06 ,  C07C201/12

Abstract: 本发明涉及一种2,2’,4,4’,6,6’-六硝基二苯基乙烯的制备方法。方法包括：（1）2,4,6-三硝基甲苯和次氯酸钠在反应溶剂中反应制备六硝基联苄，该步骤的反应溶剂为乙醇和苯的混合液；（2）六硝基联苄与溴在反应溶剂中反应制备2,2’,4,4’,6,6’-六硝基二苯基乙烯，该步骤的反应溶剂为二氯乙烷和吡啶的混合液。可对步骤（1）和步骤（2）的反应液进行过滤，收集滤液，该滤液作为相应步骤的反应溶剂。与现有技术相比，本发明的2,2’,4,4’,6,6’-六硝基二苯基乙烯的制备方法中偶联反应溶剂可循环套用，脱氢反应溶剂损失量少、吡啶用量少。

公开(公告)号：CN107619394B

公开(公告)日：2019-07-23

申请号：CN201711105716.8

申请日：2017-11-10

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 张蒙蒙 ,  李媛 ,  王友兵 ,  周杰文

IPC: C07D241/20

Abstract: 本发明涉及一种2,6‑二氨基‑3,5‑二硝基吡嗪‑1‑氧化物的合成方法，该法是利用乙酸酐将2,6‑二氨基‑3,5‑二硝基吡嗪酰化为易溶的乙酰化产物，再用双氧水氧化乙酰化的2,6‑二氨基‑3,5‑二硝基吡嗪并水解得到2,6‑二氨基‑3,5‑二硝基吡嗪‑1‑氧化物。本发明提供的方法具有反应时间短、无固体催化剂残渣、废液组成简单的特点。本发明用于2,6‑二氨基‑3,5‑二硝基吡嗪‑1‑氧化物的合成。

公开(公告)号：CN106543091A

公开(公告)日：2017-03-29

申请号：CN201610964531.1

申请日：2016-10-28

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 李媛 ,  王友兵 ,  黄凤臣 ,  胡琳琳 ,  张蒙蒙 ,  周杰文 ,  孙道安

IPC: C07D241/20

CPC classification number: C07D241/20

Abstract: 本发明公开了一种细颗粒2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1-氧化物的制备方法，是为了解决现有溶剂-非溶剂重结晶法制备细颗粒2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1-氧化物过程中反应时间较长且产品粒度较大的问题，包括以下步骤：将2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1-氧化物粗品溶解于二甲基亚砜中形成透明溶液，然后将该溶液加入到H2O中，充分搅拌使其快速结晶析出得到细颗粒2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1-氧化物。本发明所制备的细颗粒2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1-氧化物的重均平均粒径D50为0.5～1.5μm，撞击感度H50为23.7～29.9cm，可应用于起爆药中。

公开(公告)号：CN105924391A

公开(公告)日：2016-09-07

申请号：CN201610379157.9

申请日：2016-06-01

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 张蒙蒙 ,  黄凤臣 ,  王友兵 ,  周杰文 ,  胡琳琳 ,  李媛 ,  席伟 ,  汪强

IPC: C07D213/89

CPC classification number: C07D213/89

Abstract: 本发明涉及一种2,6‑二氨基‑3,5‑二硝基吡啶‑1‑氧化物的精制方法。该方法是以二甲基亚砜为溶剂，粗品ANPyO与锌盐反应，形成可溶解于二甲基亚砜的络合物，包裹在颗粒内部的杂质2,6‑二氨基‑3,5‑二硝基吡啶得以释放，然后向该均相溶液中滴加盐酸解络合，利用2,6‑二氨基‑3,5‑二硝基吡啶极易溶于极性溶剂而2,6‑二氨基‑3,5‑二硝基吡啶‑1‑氧化物溶解度较低的特点，通过过滤得到精制的2,6‑二氨基‑3,5‑二硝基吡啶‑1‑氧化物。本发明提供的方法具有溶剂毒性小、溶剂消耗量显著减少、反应步骤少、酸消耗量少的特点，具有工业化应用前景，本发明用于2,6‑二氨基‑3,5‑二硝基吡啶‑1‑氧化物的精制。

公开(公告)号：CN104945337A

公开(公告)日：2015-09-30

申请号：CN201510351024.6

申请日：2015-06-23

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 张创军 ,  王友兵 ,  周杰文 ,  张蒙蒙 ,  李媛 ,  黄凤臣 ,  胡琳琳 ,  席伟 ,  汪强

IPC: C07D241/20

CPC classification number: C07D241/20

Abstract: 本发明公开了一种2,6-二氨基吡嗪-1-氧化物的合成方法，2,6-二氨基吡嗪-1-氧化物的结构式如式(1)所示：包括以下步骤：25℃下，反应容器中加入摩尔比为1:0.5～1.2的N-亚硝基二(氰甲基)胺和羟胺盐，再加入与N-亚硝基二(氰甲基)胺的体积质量比为4ml:1g的醇类反应溶剂，搅拌使其充分溶解后，再逐滴加入与N-亚硝基二(氰甲基)胺的摩尔比为2～4:1的碱的醇溶液，其中碱与醇的质量体积比为1g:2～4ml。搅拌反应1～2h后，过滤，滤饼经有机溶剂洗涤，烘干后得到2,6-二氨基吡嗪-1-氧化物。本发明用于2,6-二氨基吡嗪-1-氧化物的制备。