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公开(公告)号：CN108752586A
公开(公告)日：2018-11-06
申请号：CN201810722306.6
申请日：2018-07-04
申请人： 西北师范大学
IPC分类号： C08G75/0254
CPC分类号： C08G75/0254
摘要： 本发明提供了一种花束状结构聚苯硫醚的制备方法，属于材料制备领域。本发明首先将九水硫化钠经过高温隔氧处理得到无水硫化钠，再将无水硫化钠经过中温过滤得到粉末状的无水硫化钠，然后与对二氯苯同时加入到反应器中进行预聚合处理，得到具有规整片层状结构的聚苯硫醚，最后将片层状结构的聚苯硫醚通过高温进行二次聚合，得到具有花束状结构的聚苯硫醚，这种聚苯硫醚具有较多的孔隙结构，因此可以很容易的在空隙中引入各种基团（大分子/金属氧化物或者药物等），从而制得由各种基团修饰的聚苯硫醚复合材料。
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公开(公告)号：CN107501553A
公开(公告)日：2017-12-22
申请号：CN201710924157.7
申请日：2017-09-30
申请人： 四川金和成科技有限公司
IPC分类号： C08G75/0254
CPC分类号： C08G75/0254
摘要： 本发明提供一种无催化剂的聚苯硫醚的制备方法，其包括：A步骤：在反应釜中，将硫化钠、氢氧化钠和N-甲基吡咯烷酮加热到150℃至200℃下脱水；B步骤：在A步骤之后，向反应釜中常压滴加对二氯苯单体或对二氯苯溶液进行聚合反应，得到预聚物；C步骤：在B步骤之后，将预聚物升温到230℃至270℃继续反应得到高分子聚合物。D步骤：在C步骤之后，将高分子聚合物粉碎、洗涤、烘干得到聚苯硫醚。此制备方法具有不使用反应助剂、原料成本较低、反应平稳、避免爆聚现象的效果。
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公开(公告)号：CN106164133B
公开(公告)日：2017-09-26
申请号：CN201580016395.7
申请日：2015-03-27
申请人： 株式会社吴羽
IPC分类号： C08G75/0259 , C08G75/0254
CPC分类号： C08G75/0259 , C08G75/02 , C08G75/0213 , C08G75/0254
摘要： 本发明提供一种聚亚芳基硫醚(PAS)的制造方法，其能抑制副反应，能以高产率获得高纯度且高分子量的PAS。一种PAS的制造方法，其在有机酰胺溶剂中使硫源与二卤芳香族化合物进行聚合，其中，包含下述工序1～工序3：工序1：装料工序，其制备含有有机酰胺溶剂、硫源、水、二卤芳香族化合物以及比等摩尔的硫源少的碱金属氢氧化物的混合物；工序2：前期聚合工序，其加热混合物使其开始聚合反应，生成二卤芳香族化合物的转化率为50％以上的预聚物；以及工序3：后期聚合工序，其添加相对于1摩尔硫源而言为0.11～0.3摩尔的碱金属氢氧化物，并继续聚合反应。一种PAS聚合反应液，其副产物的含量少。以及一种PAS，其平均粒径为10～5000μm，熔融粘度(温度310℃、剪切速度1216sec‑1)为0.1～3000Pa·s，并且氮含量为750ppm以下。
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公开(公告)号：CN105778093A
公开(公告)日：2016-07-20
申请号：CN201610162679.3
申请日：2016-03-21
申请人： 成都大诺工程技术咨询有限公司
IPC分类号： C08G75/0222 , C08G75/0254
CPC分类号： C08G75/0222 , C08G75/0254
摘要： 本发明公开了一种无卤化催化聚苯硫醚及其制备方法。其中，反应釜中氢氧化钠溶液的浓度为400g/mL，此时氢氧化钠对硫化氢的吸收率最大，硫化钠的产率最高。聚合釜中真空度为0.098MPa，在此真空度下得到的脱水后，硫化钠呈疏松状，且无熔化沸腾，不粘壁，有利于后续反应。加热为分段加热，采用分段加热不仅可以防止硫化钠在加热过程中的转化，而且可以缩短真空脱水时间。缩聚反应分为两步，目的是要让低聚物的活性端基进一步反应，使分子链进一步增长。所述缩聚反应中加入4,4’?二羟基联苯，可以使聚苯硫醚具有抗氧化性。因此，采用此种制备方法，无卤化催化聚苯硫醚品质好、污染少，市场潜力巨大，前景广阔。
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公开(公告)号：CN102822239A
公开(公告)日：2012-12-12
申请号：CN201180017367.9
申请日：2011-03-22
申请人： 株式会社吴羽
CPC分类号： D01F6/765 , C08G75/0231 , C08G75/0254 , C08G75/0281 , Y10T428/249921
摘要： 本发明涉及一种在温度310℃、剪切速度1200sec-1下测定的熔融粘度为65～450Pa·s，最大拉伸比为6500以上、以及白度为65以上的支化状聚亚芳基硫醚树脂，进而优选熔融粘度的剪切速度依赖度为1.4～2.6，或熔融稳定性为0.85～1.30的支化状聚亚芳基硫醚树脂，以及在有机酰胺溶剂中，使硫源和二卤芳香族化合物在相对于添加的硫源1摩尔为0.0001～0.01摩尔的多卤芳香族化合物的存在下于170～290℃的温度下进行聚合反应的支化状聚亚芳基硫醚树脂的制造方法。
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公开(公告)号：CN102317353A
公开(公告)日：2012-01-11
申请号：CN201080007748.4
申请日：2010-02-11
申请人： 切弗朗菲利浦化学公司
IPC分类号： C08G75/00
CPC分类号： C08G75/0209 , C08G75/0213 , C08G75/0254 , C08G75/0259 , C08G75/0281
摘要： 本技术提供生产聚苯硫醚(PPS)聚合物的系统和方法。所述PPS聚合物通过在聚合容器中的聚合混合物中、在极性有机化合物存在下使硫源与二卤代芳香化合物反应生产。所述PPS聚合物用碱洗涤以降低PPS聚合物的低聚物含量并因此在加工期间减少废气。
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公开(公告)号：CN100547013C
公开(公告)日：2009-10-07
申请号：CN200580004678.6
申请日：2005-02-09
申请人： 株式会社吴羽
IPC分类号： C08G75/02
CPC分类号： C08G75/0204 , C08G75/0213 , C08G75/0254 , C08G75/0281
摘要： 本发明提供一种聚亚芳基硫醚及其制造方法，所述的聚亚芳基硫醚具有下述特性：在温度310℃和剪切速度1216秒-1的条件下测定的熔融粘度为1～3000Pa·s；在水/丙酮(容量比＝2∶1)混合溶剂中测定的pH为7.0～12.0；在从温度340℃下的熔融状态以10℃/分的速度使之降温的过程中测定的结晶化温度为220℃以下；以及，熔融成型品的白度为70以上。
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公开(公告)号：CN1222552C
公开(公告)日：2005-10-12
申请号：CN02806369.4
申请日：2002-03-04
申请人： 出光兴产株式会社 , 财团法人石油产业活性化中心
IPC分类号： C08F216/04 , C08L29/02 , C08F214/18 , G03F7/039
CPC分类号： C08G75/025 , C08G75/0254
摘要： 本发明公开了一种用于连续生产聚亚芳基硫(PAS)的方法，包括，将硫源与二卤化芳族化合物在质子惰性有机溶剂存在下反应，特征在于，该方法包括至少一个聚合反应步骤，而分散相的聚合物相是球形液滴的形式。通过该连续聚合反应方法可在恒定比率下由聚合反应容器出料聚合物相和溶剂相，结果总是保持PAS组合物(浓度)处于恒定水平，并因此提供一种有效地用于增加其分子量并对其稳定的连续PAS生产方法。
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公开(公告)号：CN1668674A
公开(公告)日：2005-09-14
申请号：CN03817107.4
申请日：2003-07-11
申请人： 吴羽化学工业株式会社
IPC分类号： C08G75/02
CPC分类号： C08G75/0254 , C08G75/0213 , C08G75/0281
摘要： 一种用于生产聚芳硫醚的方法，包括如下步骤：在加热下在极性有机溶剂中使芳香族二卤化物与碱金属化合物进行聚合反应，并冷却包含反应混合物的系统以回收聚芳硫醚(PAS)微粒。反应后，以0.2至1.0℃/分钟的平均冷却速率有选择地在低于或高于最大系统粘度温度1℃的温度范围内逐渐冷却该系统。结果，可以在相对短的聚合周期内实施该方法，并提供具有高且稳定的堆积密度、从而在输送和贮存过程中显示出良好的可加工性、并且在挤出机或成型机的进料斗或螺杆中显示出优异的可输送性的产物PAS颗粒。
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公开(公告)号：CN1649937A
公开(公告)日：2005-08-03
申请号：CN03809621.8
申请日：2003-03-26
申请人： 出光兴产株式会社
发明人： 小山义成
IPC分类号： C08G75/02
CPC分类号： C08G75/0281 , C08G75/0213 , C08G75/0254
摘要： 一种聚亚芳基硫醚的精制方法，其包含下述工序：用清洗液清洗聚亚芳基硫醚，分离含有聚亚芳基硫醚的聚合物相(8)和含有清洗液的溶液相(9)，测定聚合物相(8)的粘度或聚合物相(8)和溶液相(9)的密度差，检测聚合物相(8)的液面(10)，取出聚合物相(8)。由于聚合物相(8)的粘度或聚合物相(8)和溶液相(9)的密度差分别通过其润湿部件(11)是由不锈钢、哈斯特洛伊蚀镍基耐蚀耐热合金、Ti或Ti合金构成的振动式工艺粘度计(7)或移动密封形压差发信器(6)进行测定，因此可以正确地检测聚合物相(8)的液面(10)。
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