一种分离和提纯烷基氯化铵的方法及装置

    公开(公告)号:CN118530125A

    公开(公告)日:2024-08-23

    申请号:CN202410456903.4

    申请日:2024-04-16

    发明人: 袁帅 李之考 雍明

    摘要: 本发明涉及一种分离和提纯烷基氯化铵的方法及装置,方法包括如下步骤:S1:对工业合成烷基氯化铵的离子交换洗脱液进行微滤或超滤处理,得到微滤产水或者超滤产水。S2:微滤或超滤产水进行一级纳滤处理,一级纳滤处理的分子截留量为200‑500Da。S3:一级纳滤处理的产水进行二级纳滤处理,二级纳滤处理的分子截留量为500‑800Da。S4:一级纳滤处理的浓水与二级纳滤处理的浓水混合后浓缩得到高纯烷基氯化铵。本发明基于膜分离技术对烷基氯化铵进行分离和提纯处理,能够得到高纯烷基氯化铵,并且烷基氯化铵的回收率高,处理速度快,无需额外添加溶剂,无需使用复杂的设备,同时相对成本较低,具有较好的应用前景。

    一种普拉西坦关键中间体N,N-二异丙基乙二胺的制备方法

    公开(公告)号:CN115991653B

    公开(公告)日:2024-08-20

    申请号:CN202211597916.0

    申请日:2022-12-12

    摘要: 本发明公开了一种普拉西坦关键中间体N,N‑二异丙基乙二胺的制备方法,包括以下步骤:在反应瓶中加入丙烯酰胺、水和催化剂,在冰浴下滴加二异丙胺,滴加完毕体系加热至30~70℃,保温6~12小时,至原料反应完全;体系降温至0~5度,缓慢加入40%氢氧化钠溶液,搅拌15分钟;保持体系0~5度,缓慢滴加NaClO的氢氧化钠溶液或NaBrO溶液,滴完保温反应0.5小时;撤去冷媒,自然升温至室温,搅拌反应1小时;继续加热到30~80℃,反应2~6小时,监控至反应原料无剩余;体系降至室温,用二氯甲烷提取,有机层洗涤,干燥,过滤,浓缩蒸除二氯甲烷回收备用,残留物真空减压蒸馏得到N,N‑二异丙基乙二胺。本发明采用上述方法,工艺简单、生产周期短、适合工业化生产的快速合成N,N‑二异丙基乙二胺。

    一种精胺盐酸盐的制备方法

    公开(公告)号:CN115724744B

    公开(公告)日:2024-07-30

    申请号:CN202110979930.6

    申请日:2021-08-25

    摘要: 本发明公开了一种精胺盐酸盐的制备方法。本发明提供的精胺盐酸盐的制备方法,包括如下步骤:(1)腐胺和丙烯腈经加成反应,得到加成产物;加成产物经加氢还原,得到精胺粗品;(2)将所述精胺粗品用水稀释后调至中性,得到上柱液;将所述上柱液通入弱酸性阳离子交换树脂柱,用盐酸的水溶液进行洗脱,收集洗脱液;对所述洗脱液依次进行浓缩和重结晶,即可得到所述精胺盐酸盐。本发明方法采用离子交换柱对精胺粗品进行纯化,得到的精胺四盐酸盐纯度高达98%以上,收率以腐胺计算可达到53.8%以上。

    一种用于N-甲基苯胺去除杂质的装置及其使用方法

    公开(公告)号:CN118384523A

    公开(公告)日:2024-07-26

    申请号:CN202410405008.X

    申请日:2024-04-07

    摘要: 本发明公开了一种用于N‑甲基苯胺去除杂质的装置及其使用方法,涉及化工设备技术领域,包括底板,所述底板的顶部靠近左侧的位置固定连接有第一支架,所述底板的顶部靠近右侧的位置固定连接有第二支架,所述第一支架的顶部设置有除杂机构。本发明通过除杂机构将N‑甲基苯胺中的低沸点杂质蒸发去除后得到一次去杂的N‑甲基苯胺原料,随后再通过除杂机构对其进行蒸发时,N‑甲基苯胺形成气态并进入到冷凝机构中冷凝成液态,随后进入到收集机构中完成收集后即可得到去除杂质后的N‑甲基苯胺原料,该设计可以有效将N‑甲基苯胺原料中难以过滤的反应副产品进行有效去除,提高了N‑甲基苯胺原料纯度和使用效果。

    一种纯化长碳链二元胺的方法及其产品

    公开(公告)号:CN118324642A

    公开(公告)日:2024-07-12

    申请号:CN202310033194.4

    申请日:2023-01-10

    发明人: 沈超 林程 崔晶

    IPC分类号: C07C209/84 C07C211/09

    摘要: 本发明公开一种纯化长碳链二元胺的方法及其产品,所述方法包括将长碳链二元胺和无机酸混合得到悬浮液;将所述悬浮液加热溶解后再冷却析出晶体;将得到的晶体制成溶液并与无机碱中和得到纯化长碳链二元胺。本发明通过将长碳链二元胺制备成盐酸盐,然后升温溶解再降温重结晶的方法,对脱除长碳链二元胺中含有的多种碳数的单胺、仲胺类杂质,具有意想不到的效果,可以将单胺、仲胺类杂质含量降低到0.5%以下;且整个过程较为温和,有效地避免了现有技术中需要的高温条件。

    一种己内酰胺的氨化加氢法制备己二胺的方法

    公开(公告)号:CN115959999B

    公开(公告)日:2024-07-12

    申请号:CN202211622309.5

    申请日:2022-12-16

    摘要: 一种己内酰胺的氨化加氢法制备己二胺的方法,按以下步骤进行:(1)将己内酰胺和液氨经汽化后,进入混合器中混合预热,再进入装有脱水氨化催化剂的固定床中进行氨化反应,反应得到的反应物料;(2)将反应物料通过精馏,分离出6‑氨基己腈;(3)将6‑氨基己腈置于装有加氢催化剂的高压反应釜中;所述加氢催化剂为钴‑铜基催化剂;(4)向高压反应釜中通入氢气,将空气排出;(5)对高压反应釜升温,同时持续向高压反应釜通入氢气,进行加成反应,反应完成,获得反应产物;(6)将反应产物进行蒸馏,获得己二胺。本发明的以脱水氨化催化剂,对己内酰胺进行氨化,可提升反应器单位体积生产能力;原料来源易得,反应过程简单,产品纯度较高。

    一种1-(2-甲氧基苯基)哌嗪盐酸盐的合成方法

    公开(公告)号:CN118125995A

    公开(公告)日:2024-06-04

    申请号:CN202410228242.X

    申请日:2024-02-29

    摘要: 本发明公开了一种1‑(2‑甲氧基苯基)哌嗪盐酸盐的合成方法,包括:(1)以二乙醇胺为基本原料,以氯化亚砜为氯化剂,进行氯化反应,得到双(2‑氯乙基)胺盐酸盐;(2)对双(2‑氯乙基)胺进行Boc基保护,再与邻甲氧基苯胺进行成环缩合反应,再脱除Boc保护基得到1‑(2‑甲氧基苯基)哌嗪,然后加入盐酸成盐,得到1‑(2‑甲氧基苯基)哌嗪盐酸盐。本发明中采用以二乙醇胺为基本原料,以氯化亚砜为氯化剂首先合成双(2‑氯乙基)胺盐酸盐,然后对双(2‑氯乙基)胺进行Boc基保护,再与邻甲氧基苯胺进行成环缩合反应,然后脱除Boc保护基,最后与HCl成盐得目标产物。该路线具有原料廉价易得、产率高、产品纯度高等优点,适合大规模工业化生产。