一种牛肝菌中烟碱的手性分析方法

    公开(公告)号:CN106324129A

    公开(公告)日:2017-01-11

    申请号:CN201610663533.7

    申请日:2016-08-15

    CPC classification number: G01N30/02

    Abstract: 本发明公开了一种牛肝菌中烟碱的手性分析方法,其特征在于:将牛肝菌样品干燥、粉碎和过筛,加入萃取液萃取并过滤,经自动固相微萃取后进行多维气相色谱串联质谱分析,采用峰面积归一化法定量检测牛肝菌中S-(-)-烟碱和R-(+)-烟碱的比例。本方法提供的检测方法,样品处理简单快捷,方法检出限低,灵敏度高,精密度好,能够满足牛肝菌样品中烟碱的手性分析。

    一种唾液中6种醛类-DNA加合物的测定方法

    公开(公告)号:CN105628848A

    公开(公告)日:2016-06-01

    申请号:CN201610226337.3

    申请日:2016-04-13

    CPC classification number: G01N30/88 G01N2030/8813

    Abstract: 一种同时测定唾液中6种醛类-DNA加合物的方法,即唾液中HOMe-dA、HOMe-dG、Ethylidene-dG、CdG、α-Acr-dG和γ-Acr-dG的测定方法,包括采用OG-500唾液采集管收集唾液,对唾液进行DNA提取,DNA溶液进行酶水解并依次加入稳定同位素内标、还原剂NaBH3CN和DNA水解酶。水解液经Strata-X小柱固相萃取,收集洗脱液,室温下氮吹至干,复溶于甲醇水溶液,引入LC-MS/MS系统分析,可准确检测出上述六种物质的含量水平。采用稳定同位素作为内标定量分析物可以减少样品前处理过程中引起的误差,串联质谱法更好的提高了方法的选择性、准确性和灵敏度。通过色谱柱以及洗脱条件的选择与优化,较好的提高了色谱分离过程,缩短了分析时间,减少了溶剂消耗。

    一种分析烟草中三种苯氧羧酸类除草剂残留量的LC-MS/MS方法

    公开(公告)号:CN103698463B

    公开(公告)日:2015-12-30

    申请号:CN201410018753.5

    申请日:2014-01-16

    Abstract: 一种分析烟草中三种苯氧羧酸类除草剂残留量的LC-MS/MS方法,特征在于:是通过以下方法进行分析测定:将样品经NaOH溶液浸润并水解后,用H2SO4酸化,加入二氯甲烷和内标物,然后涡旋提取,提取液用无水MgSO4除水、C18净化,取上清液,以液相色谱-串联质谱法进行测定。本发明的方法改进了现有样品处理方法,并提供更干净的上机溶液,减少了仪器在使用过程中的维护。相比现有技术具有如下优良效果:将“以水浸润样品”更改“以NaOH水溶液浸润样品”,浸润的同时达到了水解的目的。加入H2SO4溶液调节pH值,可以将所有的苯氧羧酸盐和酯转化为游离酸的形式进行检测,提高了检测的准确。选取二氯甲烷作为萃取剂,比乙腈萃取更有针对性,提高了萃取效果。

    一种同时测定电子烟气溶胶中烟碱、1,2-丙二醇及丙三醇含量的方法

    公开(公告)号:CN104614465A

    公开(公告)日:2015-05-13

    申请号:CN201510086968.5

    申请日:2015-02-16

    Abstract: 一种同时测定电子烟气溶胶中烟碱、1,2-丙二醇及丙三醇含量的方法,包括以下步骤:首先利用一安装有转换连接装置的吸烟机对电子烟进行抽吸,采用剑桥滤片捕集气溶胶中的烟碱、1,2-丙二醇及丙三醇,采用加有内标的异丙醇溶液作为萃取剂,使用振荡萃取的方法提取滤片上的烟碱,利用气相色谱仪配氢火焰离子化检测器进行分析,内标法定量。本发明的优点在于:所采用测定方法效率高,转换连接装置气密性好,简单有效,烟碱、1,2-丙二醇及丙三醇在各自线性范围内线性关系良好,检出限为0.40~2.16 μg/mL,3个加标水平的平均回收率在96.0%~102.0%之间,相对标准偏差小于3.60%,这表明该方法灵敏度高,重复性及回收率好。

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