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公开(公告)号:CN106324129A
公开(公告)日:2017-01-11
申请号:CN201610663533.7
申请日:2016-08-15
Applicant: 国家烟草质量监督检验中心
IPC: G01N30/02
CPC classification number: G01N30/02
Abstract: 本发明公开了一种牛肝菌中烟碱的手性分析方法,其特征在于:将牛肝菌样品干燥、粉碎和过筛,加入萃取液萃取并过滤,经自动固相微萃取后进行多维气相色谱串联质谱分析,采用峰面积归一化法定量检测牛肝菌中S-(-)-烟碱和R-(+)-烟碱的比例。本方法提供的检测方法,样品处理简单快捷,方法检出限低,灵敏度高,精密度好,能够满足牛肝菌样品中烟碱的手性分析。
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公开(公告)号:CN106198812A
公开(公告)日:2016-12-07
申请号:CN201610706900.7
申请日:2016-08-23
Applicant: 国家烟草质量监督检验中心 , 中国科学院合肥物质科学研究院
IPC: G01N30/02
CPC classification number: G01N30/02
Abstract: 一种基于亲水作用色谱飞行时间质谱的喉癌尿液差异代谢物的测定筛选方法,其特征在于:尿液样品经离心、稀释后直接引入亲水作用色谱飞行时间质谱仪进行测定,经过峰对齐、校正和标准化、多变量统计分析和谱库检索可以找到喉癌志愿者和健康志愿者尿液中的差异代谢物。本发明为全新的尿液中差异代谢物的鉴定方法,是反相色谱飞行时间质谱差异代谢物研究方法的有效补充。
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公开(公告)号:CN105628848A
公开(公告)日:2016-06-01
申请号:CN201610226337.3
申请日:2016-04-13
Applicant: 国家烟草质量监督检验中心
IPC: G01N30/88
CPC classification number: G01N30/88 , G01N2030/8813
Abstract: 一种同时测定唾液中6种醛类-DNA加合物的方法,即唾液中HOMe-dA、HOMe-dG、Ethylidene-dG、CdG、α-Acr-dG和γ-Acr-dG的测定方法,包括采用OG-500唾液采集管收集唾液,对唾液进行DNA提取,DNA溶液进行酶水解并依次加入稳定同位素内标、还原剂NaBH3CN和DNA水解酶。水解液经Strata-X小柱固相萃取,收集洗脱液,室温下氮吹至干,复溶于甲醇水溶液,引入LC-MS/MS系统分析,可准确检测出上述六种物质的含量水平。采用稳定同位素作为内标定量分析物可以减少样品前处理过程中引起的误差,串联质谱法更好的提高了方法的选择性、准确性和灵敏度。通过色谱柱以及洗脱条件的选择与优化,较好的提高了色谱分离过程,缩短了分析时间,减少了溶剂消耗。
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公开(公告)号:CN103698463B
公开(公告)日:2015-12-30
申请号:CN201410018753.5
申请日:2014-01-16
Applicant: 国家烟草质量监督检验中心
IPC: G01N30/88
Abstract: 一种分析烟草中三种苯氧羧酸类除草剂残留量的LC-MS/MS方法,特征在于:是通过以下方法进行分析测定:将样品经NaOH溶液浸润并水解后,用H2SO4酸化,加入二氯甲烷和内标物,然后涡旋提取,提取液用无水MgSO4除水、C18净化,取上清液,以液相色谱-串联质谱法进行测定。本发明的方法改进了现有样品处理方法,并提供更干净的上机溶液,减少了仪器在使用过程中的维护。相比现有技术具有如下优良效果:将“以水浸润样品”更改“以NaOH水溶液浸润样品”,浸润的同时达到了水解的目的。加入H2SO4溶液调节pH值,可以将所有的苯氧羧酸盐和酯转化为游离酸的形式进行检测,提高了检测的准确。选取二氯甲烷作为萃取剂,比乙腈萃取更有针对性,提高了萃取效果。
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公开(公告)号:CN104122345B
公开(公告)日:2015-08-12
申请号:CN201410372134.6
申请日:2014-07-31
Applicant: 国家烟草质量监督检验中心
IPC: G01N30/02
Abstract: 本发明属于烟用纸中有害物质残留的理化检验技术领域,具体是一种烟用纸中1,1,1-三羟甲基丙烷的测定方法,其特征在于:首先将烟用纸剪碎后加超纯水,然后超声萃取,萃取液离心后直接以液相色谱-串联质谱测定纸张中的1,1,1-三羟甲基丙烷。本方法能够快速、准确检测纸张中1,1,1-三羟甲基丙烷残留量,具有测定结果准确、测定干扰少、灵敏度高及重复性好的优点。
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公开(公告)号:CN104614465A
公开(公告)日:2015-05-13
申请号:CN201510086968.5
申请日:2015-02-16
Applicant: 国家烟草质量监督检验中心
Abstract: 一种同时测定电子烟气溶胶中烟碱、1,2-丙二醇及丙三醇含量的方法,包括以下步骤:首先利用一安装有转换连接装置的吸烟机对电子烟进行抽吸,采用剑桥滤片捕集气溶胶中的烟碱、1,2-丙二醇及丙三醇,采用加有内标的异丙醇溶液作为萃取剂,使用振荡萃取的方法提取滤片上的烟碱,利用气相色谱仪配氢火焰离子化检测器进行分析,内标法定量。本发明的优点在于:所采用测定方法效率高,转换连接装置气密性好,简单有效,烟碱、1,2-丙二醇及丙三醇在各自线性范围内线性关系良好,检出限为0.40~2.16 μg/mL,3个加标水平的平均回收率在96.0%~102.0%之间,相对标准偏差小于3.60%,这表明该方法灵敏度高,重复性及回收率好。
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公开(公告)号:CN103926354B
公开(公告)日:2015-05-13
申请号:CN201410189334.8
申请日:2014-05-06
Applicant: 国家烟草质量监督检验中心
IPC: G01N30/02
Abstract: 一种热熔胶中6种邻苯二甲酸酯的气相色谱-质谱联用测定方法,其特征在于:用剪刀将热熔胶样品剪碎,置于正己烷中,超声萃取后静置,取上清液经离心-分散固相萃取净化后,通过气相色谱-质谱联用仪(GC/MS),采用内标法定量检测热熔胶中6种邻苯二甲酸酯的含量。本方法具有操作简便,快速,灵敏度高及重复性好的优点,检出限为1.8-19.8mg/kg,定量限为5.4-59.3mg/kg,平均加标回收率为90.61%-117.52%,平均相对偏差(RSD)为1.90%-8.89%。
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公开(公告)号:CN103837624B
公开(公告)日:2015-04-08
申请号:CN201410094988.2
申请日:2014-03-14
Applicant: 国家烟草质量监督检验中心 , 中国科学院合肥物质科学研究院
Abstract: 一种尿液中苯乙醛酸和苯乙醇酸的液相色谱串联质谱测定方法,其特征在于:包括样品经稀释后直接引入液相色谱-电喷雾电离-串联质谱仪进行测定,可快速、准确检测出尿液中苯乙醛酸和苯乙醇酸的含量水平。本发明为全新的尿液中苯乙醛酸和苯乙醇酸含量的测定方法,采用外表法定量分析物;串联质谱法更好的提高了方法的选择性与准确性。通过色谱柱以及洗脱条件的选择与优化,较好的提高了色谱分离过程,缩短了色谱分析的时间。
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公开(公告)号:CN103869012B
公开(公告)日:2015-03-11
申请号:CN201410093956.0
申请日:2014-03-14
Applicant: 国家烟草质量监督检验中心 , 中国科学院合肥物质科学研究院
Abstract: 一种尿液中苯乙醇酸的液相色谱串联质谱测定方法,其特征在于:包括样品经稀释后直接引入液相色谱-电喷雾电离-串联质谱仪进行测定,可快速、准确检测出尿液中苯乙醇酸的含量水平。本发明为全新的尿液中苯乙醇酸含量的测定方法,采用外表法定量分析物;串联质谱法更好的提高了方法的选择性与准确性。通过色谱柱以及洗脱条件的选择与优化,较好的提高了色谱分离过程,缩短了色谱分析的时间。
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公开(公告)号:CN104266879A
公开(公告)日:2015-01-07
申请号:CN201410482019.4
申请日:2014-09-19
Applicant: 国家烟草质量监督检验中心
Abstract: 本发明提供带内腔的转盘型吸烟机捕集装置,包括,吸附块(1)、捕集器上盖(2)、捕集器下盖(3)、捕集器下盖内腔(4)和捕集器下盖圆形碟片(5),捕集器下盖(3)内部设置中空下盖内腔(4),吸附块(1)位于下盖内腔(4)中。本装置操作简便,并且测定重复性好,有机溶剂消耗量少,样品测试结果与标准方法无显著差异,且能在室温下实现对挥发性有机化合物及羰基化合物的同时捕集,适用于大批量样品的分析。
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