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公开(公告)号：CN103877829B
公开(公告)日：2016-07-06
申请号：CN201310699358.3
申请日：2013-12-18
Applicant: 西安近代化学研究所
Abstract: 本发明涉及乙二胺精馏塔的尾气喷淋吸收方法及装置。所涉及的方法包括：对乙二胺精馏塔的工艺尾气进行分离，得到可凝组分和不凝组分，接着利用真空泵的液环介质对所述不凝组分进行继续分离；所述真空泵的液环介质为氨基醇化合物。所涉及的一种装置包括捕集器、第一真空泵和第一气液分离器。所涉及的另外一种装置包括喷淋吸收塔、第二真空泵和第二气液分离器。本发明提供的乙二胺精馏塔的尾气吸收方法，在喷淋吸收系统中进行乙二胺精馏塔的尾气吸收，使精馏塔能够平稳操作。
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公开(公告)号：CN105597795A
公开(公告)日：2016-05-25
申请号：CN201510756623.6
申请日：2015-11-06
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: B01J27/125
Abstract: 本发明公开了一种大比表面积、纳米氟化铝基催化剂及其制备方法和用途。是为了解决氟化铝基催化剂制备中存在高温比表面积小、热稳定差、现有制备方法昂贵、复杂等问题。本发明的大比表面积、纳米晶氟化铝基催化剂的制备方法包括以下步骤：(1)制备含铝源前驱体、有机溶剂和掺杂组分的溶液，在20～80℃下回流；(2)将氟化试剂的水溶液滴加到(1)得到的溶液进行氟化，在60～90℃下老化获得液体溶胶；(3)将液体溶胶在100～160℃下干燥得到固体凝胶，最后在350℃～450℃下焙烧制得氟化铝基催化剂。
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公开(公告)号：CN103508844B
公开(公告)日：2016-05-25
申请号：CN201310462422.6
申请日：2013-09-28
Applicant: 西安近代化学研究所
Abstract: 本发明公开了一种液相氟化制备1,2-二氯-3,3,3-三氟丙烯的方法，具体地讲，它涉及在氟化催化剂的存在下，通式为CF3-xClxCH2-yClyCH3-zClz的化合物与氟化氢进行液相氟化反应生成1,2-二氯-3,3,3-三氟丙烯，其中化合物通式中x＝0,1,2,3;y＝1，2;z＝1，2;且y+z＝3。本发明主要用于制备1,2-二氯-3,3,3-三氟丙烯。
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公开(公告)号：CN104628594A
公开(公告)日：2015-05-20
申请号：CN201510056062.9
申请日：2015-02-03
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07C243/14 , C07C241/02
Abstract: 本发明公开了一种高纯度甲基肼的制备方法。针对现有技术制备高纯度甲基肼过程中过程安全性差、产物易分解、产物颜色变黄、甲基肼中含有杂质和纯度低的问题，以离子液体和含氟有机盐组成复合萃取剂通过萃取精馏制备高纯度甲基肼。本发明以42％的甲基肼水溶液为原料，在精馏塔中通过萃取剂萃取精馏原料，塔顶馏分为甲基肼，塔釜馏分为萃取剂和水的混合物；来自精馏塔塔釜的物料进入蒸馏釜，通过常压蒸馏将萃取剂和水的混合物分开，蒸馏釜馏出物为水，残液为萃取剂，萃取剂返回精馏塔。本发明用于高纯度甲基肼的制备。
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公开(公告)号：CN104628593A
公开(公告)日：2015-05-20
申请号：CN201510056061.4
申请日：2015-02-03
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07C243/14 , C07C241/02
Abstract: 本发明公开了一种制备高纯度甲基肼的方法。该方法针对现有技术制备高纯度甲基肼技术过程安全性差、产物易分解、产物颜色变黄、甲基肼中含有杂质和甲基肼纯度低的问题。本发明以42％的甲基肼水溶液为原料，采用不同压力的第一精馏塔和第二精馏塔，其中第一精馏塔为高压塔，第二精馏塔为低压塔，包括以下步骤：原料进入第一精馏塔进行分离，塔顶馏分为水，塔釜馏分为甲基肼和水共沸物A；(2)甲基肼和水共沸物A进入第二精馏进行分离，塔顶馏分为甲基肼，塔釜馏分为甲基肼和水共沸物B，共沸物B返回第一塔。本发明用于制备高纯度甲基肼。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN104475144A
公开(公告)日：2015-04-01
申请号：CN201410714828.3
申请日：2014-11-28
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: B01J27/28 , B01J27/182 , C07D203/02 , C07D203/08
CPC classification number: Y02P20/584
Abstract: 本发明公开了一种氨基醇类化合物分子内脱水用催化剂的原位再生方法，是为了解决现有催化剂在长期使用过程中因积碳和磷流失引起催化剂活性下降的问题。该方法包括以下步骤：(1)将失活催化剂在管式反应炉中于300～500℃下焙烧3～5h；(2)将含磷、铯无机物的水溶液打入步骤(1)中原位焙烧再生后的催化剂床层，流出液循环使用0.5～1h；(3)将步骤(2)中补充磷和铯后的催化剂于500～700℃下原位焙烧3～5h后即得再生催化剂。再生后的催化剂其性能可恢复至新鲜催化剂水平，既延长了催化剂的使用寿命，也降低了使用成本。本发明所述的再生方法主要用于单乙醇胺分子内脱水制备乙烯亚胺催化剂的再生。
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公开(公告)号：CN104437570A
公开(公告)日：2015-03-25
申请号：CN201410714829.8
申请日：2014-11-28
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: B01J27/182 , C07D203/02 , C07D203/08
Abstract: 本发明公开了一种氨基醇类化合物分子内脱水用催化剂的制备方法，是为了解决现有技术中催化剂制备工艺复杂、强度低和寿命短的问题。该方法包括以下步骤：(1)将含有硅、磷、碱金属和碱土金属元素的化合物按照元素摩尔比加入水中，于超声波辅助下混合均匀，蒸干后于500～700℃下焙烧3～5h，制得催化剂前驱体；(2)向步骤(1)中得到的催化剂前驱体中加入适量的粘结剂，充分捏合后加入1～4％的石墨，压制成型，烘干制得氨基醇类化合物分子内脱水用催化剂。与现有技术相比，该方法制备的催化剂具有工艺简单快捷、强度高和寿命长等优点。该催化剂适用于多种氨基醇分子内脱水制备乙烯亚胺类化合物的反应。
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公开(公告)号：CN103007984B
公开(公告)日：2015-03-25
申请号：CN201210476477.8
申请日：2012-11-21
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: B01J29/40
Abstract: 本发明公开了一种胺化催化剂的成型方法，首先，胺化催化剂的成型配方为：60%～90%的组份A；5%～35%的组份B；5%的组份C；其中组份A分子筛催化剂粉，其中分子筛催化剂粉A按照如下方法制得：将H-ZSM-5加入到0.1Mol/L的盐酸溶液中，加热回流2h，其中H-ZSM-5与盐酸溶液固液体积比1：4，过滤，洗涤，烘干，得脱铝H-ZSM-5，其SiO2/Al2O3摩尔比为150～350；组份B为亚磷酸或次亚磷酸类化合物；组份C为田箐粉或甲基纤维素。按照上述成型配方将组份A、B、C混合均匀，造粒、压片或者挤出成型，530℃焙烧处理6h，得到成型后的胺化催化剂成品。
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公开(公告)号：CN102000602B
公开(公告)日：2015-03-25
申请号：CN201010533098.9
申请日：2010-11-05
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: B01J29/40 , C07D295/027 , C07D295/023 , C07D487/08
Abstract: 本发明公开了一种环胺催化剂，该环胺催化剂的前驱体质量百分组成为6％～20％组分A；30％～50％锐钛型TiO2；30％～64％组分B；其中组分A为Pb3(PO4)2、Zr3(PO4)2或Cd3(PO4)2、组分B为SiO2/Al2O3摩尔比150～350的H-ZSM-5；该环胺催化剂通过下述方法得到：将组分A负载在锐钛型TiO2上，干燥后，与组分B混合、造粒、成型，得环胺催化剂前驱体，焙烧后得环胺催化剂。本发明的环胺催化剂主要用于乙醇胺气相催化反应合成哌嗪和三乙烯二胺。
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公开(公告)号：CN103012411B
公开(公告)日：2015-02-11
申请号：CN201210476413.8
申请日：2012-11-21
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07D487/08
Abstract: 本发明的目的在于开发一种分离纯度高的反应分离提纯三乙烯二胺的方法。本发明公开了一种反应分离提纯三乙烯二胺的方法，按照以下步骤进行。首先，将含有乙醇胺杂质的三乙烯二胺粗品，溶于环己烷中，再加入有机酮溶剂，在温度为20～80℃的条件下，加热搅拌10～30min；其次，将所制得的混合液冷却，过滤后得到析出的结晶，结晶产物在5～70kPa压力下，持续抽真空4h，脱除溶剂，得到三乙烯二胺纯品。本发明的优点在于利用伯胺与叔胺的性质差异，使乙醇胺与醛或酮类化合物反应生成α-羟胺，可实现三乙烯二胺与乙醇胺的分离，三乙烯二胺的提纯纯度高，纯度最高可达99.99%，且操作过程简单。
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