3-叠氮基-4-硝基呋咱的合成方法

    公开(公告)号:CN105646388B

    公开(公告)日:2018-04-20

    申请号:CN201610019601.6

    申请日:2016-01-12

    Abstract: 本发明公开了一种3‑叠氮基‑4‑硝基呋咱的合成方法,该方法包括以下步骤:搅拌下‑5℃~15℃,将钨酸钠加入到质量百分比为50%的双氧水中,再滴加质量百分比为98%的硫酸,滴加完毕后反应20min~50min,然后10℃~20℃加入3‑叠氮基‑4‑氨基呋咱,加料完毕后,在温度15℃~25℃反应4h~10h,将反应液倒入冰水中并用二氯甲烷萃取,有机相用无水硫酸镁干燥,过滤并浓缩后得3‑叠氮基‑4‑硝基呋咱,其中3‑叠氮基‑4‑氨基呋咱、双氧水、硫酸、钨酸钠质量比为1:28~32:41~66:3.0~3.5。

    4,5‑双(1H‑5‑四唑基)氧化呋咱的合成方法

    公开(公告)号:CN104892594B

    公开(公告)日:2017-09-08

    申请号:CN201510350570.8

    申请日:2015-06-23

    Abstract: 本发明公开了一种4,5‑双(1H‑5‑四唑基)氧化呋咱的合成方法,包括以下步骤:以4,5‑二氰基氧化呋咱为原料,其结构式如(II)所示,包括以下步骤:搅拌下,在温度15℃~25℃,将氯化锌和4,5‑二氰基氧化呋咱加入到水中,再分批加入叠氮化钠,加完后加热升温至75℃~100℃反应3h~8h,然后中止反应,降至25℃后,用质量分数为36%浓盐酸酸化至pH=1~2,随后过滤,滤饼经水洗、干燥,得4,5‑双(1H‑5‑四唑基)氧化呋咱;其中氯化锌与4,5‑二氰基氧化呋咱的摩尔比为1:0.5~2.0,4,5‑二氰基氧化呋咱与叠氮化钠的摩尔比为1:2.0~4.0,4,5‑二氰基氧化呋咱与水的摩尔比1:120~200。本发明主要用于高能炸药或气体发生剂领域。

    3-叠氮基-4-硝基呋咱的合成方法

    公开(公告)号:CN105646388A

    公开(公告)日:2016-06-08

    申请号:CN201610019601.6

    申请日:2016-01-12

    CPC classification number: C07D271/08

    Abstract: 本发明公开了一种3-叠氮基-4-硝基呋咱的合成方法,该方法包括以下步骤:搅拌下-5℃~15℃,将钨酸钠加入到质量百分比为50%的双氧水中,再滴加质量百分比为98%的硫酸,滴加完毕后反应20min~50min,然后10℃~20℃加入3-叠氮基-4-氨基呋咱,加料完毕后,在温度15℃~25℃反应4h~10h,将反应液倒入冰水中并用二氯甲烷萃取,有机相用无水硫酸镁干燥,过滤并浓缩后得3-叠氮基-4-硝基呋咱,其中3-叠氮基-4-氨基呋咱、双氧水、硫酸、钨酸钠质量比为1:28~32:41~66:3.0~3.5。

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