公开(公告)号：CN110590565B

公开(公告)日：2023-03-10

申请号：CN201910908152.4

申请日：2019-09-25

Applicant: 中北大学 ,  西安近代化学研究所

Inventor： 陈丽珍 ,  赵鑫华 ,  王建龙 ,  李云路 ,  薛梅 ,  刘立媛 ,  周诚 ,  周群

IPC: C07C209/84 ,  C07C211/24 ,  C06B25/34

Abstract: 本发明公开了一种高度球形化的1,1‑二氨基‑2,2‑二硝基乙烯晶体的制备方法，包括以下步骤：1）将FOX‑7和混合溶剂、添加剂加入结晶釜内充分溶解，结晶釜初始温度为50~70℃；2）边搅拌边降低结晶釜温度，形成过饱和溶液后晶核生成并生长，保温1～3小时；（3）边搅拌边降温至室温；（4）过滤、洗涤、干燥，即得到一种高度球形化的FOX‑7晶体。本发明的方法所得晶体球形化程度极高，晶体形态规整，表面光滑，晶体内部透明缺陷少，流散性好；所涉及的球形化工艺简单易于控制，结晶母液可循环使用，有利于减少有机溶剂对环境的污染，成本低且安全可靠，适用于工业化批量生产。

公开(公告)号：CN109180703B

公开(公告)日：2021-07-27

申请号：CN201810896786.8

申请日：2018-08-08

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 翟连杰 ,  毕福强 ,  王伯周 ,  吴敏杰 ,  李祥志 ,  周群

IPC: C07D498/22

Abstract: 本发明公开了一种7‑羟基双呋咱并氧化呋咱并氮杂环庚烯化合物，其结构式如(I)所示：本发明主要用于高能炸药和推进剂领域。

公开(公告)号：CN109824549A

公开(公告)日：2019-05-31

申请号：CN201910261489.0

申请日：2019-04-02

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 周诚 ,  王伯周 ,  周群 ,  罗义芬 ,  常佩

IPC: C07C277/08 ,  C07C279/24

Abstract: 本发明公开了一种N-脒基脲二硝酰胺盐的制备方法，先配制硝硫混酸，然后向硝硫混酸中分批加入氨基磺酸钾进行硝化反应，反应完毕后，将硝化反应液倒入碎冰中稀释，然后加入脒基脲硝酸盐水溶液进行复分解反应，经过滤、水洗、干燥得到N-脒基脲二硝酰胺盐。本发明方法采用常用的钢铁材质的反应器就可以满足反应要求，对设备材质要求低，对安全生产防护也无特殊的要求，解决了原材料对设备的腐蚀性问题。本发明主要用于N-脒基脲二硝酰胺盐的制备。

公开(公告)号：CN108129410A

公开(公告)日：2018-06-08

申请号：CN201810198395.9

申请日：2018-03-12

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 李亚南 ,  周群 ,  常佩 ,  陈涛 ,  汪伟 ,  胡建建

IPC: C07D257/06 ,  C06B25/34

CPC classification number: C07D257/06 ,  C06B25/34

Abstract: 本发明公开了一种2-(2',4',6'-三硝基苯基)-5-硝基四唑化合物，其结构式如(I)所示：本发明主要用于含能材料领域。

公开(公告)号：CN108586370B

公开(公告)日：2021-06-15

申请号：CN201810035134.5

申请日：2018-01-15

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 李亚南 ,  常佩 ,  周群 ,  陈涛 ,  胡建建 ,  王彬 ,  张红武

IPC: C07D257/06

Abstract: 本发明公开了一种5‑硝基四唑钠盐二水合物的合成方法，包括以下步骤：搅拌下，20℃～25℃，依次将5‑氨基四唑、蒸馏水、质量百分比为95％～98％的浓硫酸加入到反应瓶中，升温至40℃，搅拌溶解，待用；搅拌下，将亚硝酸钠加入到蒸馏水中，搅拌溶解，滴加上述5‑氨基四唑的硫酸水溶液，控制体系温度不高于30℃，加完后搅拌10min，升温至65℃～70℃反应2h，加入氢氧化钠，搅拌溶解，减压蒸除水，向蒸馏瓶中加入丙酮回流，过滤除去不溶物，滤液减压蒸除丙酮，自然风干得5‑硝基四唑钠盐二水合物。本发明主要用于合成5‑硝基四唑钠盐二水合物。

公开(公告)号：CN110698350A

公开(公告)日：2020-01-17

申请号：CN201911126227.X

申请日：2019-11-18

Applicant: 中北大学 ,  西安近代化学研究所

Inventor： 陈丽珍 ,  赵鑫华 ,  王建龙 ,  周诚 ,  周群 ,  刘立媛

IPC: C07C209/86 ,  C07C211/24 ,  C06B25/34

Abstract: 本发明公开了一种超声波辅助制备球状1,1-二氨基-2,2-二硝基乙烯晶体的方法，包括以下步骤：1）将FOX-7和有机溶剂、添加剂加入结晶釜内充分溶解，制得饱和溶液，结晶釜的水温控制在20~40℃；2）向饱和溶液中边搅拌边滴加反溶剂，形成过饱和溶液后晶核生成和晶体生长；3）待晶体完全析出后，将晶体在母液中边搅拌边进行超声处理，超声处理的时间在1~3h，超声频率为30~70KHz；4）过滤、洗涤、干燥，即得到一种球状FOX-7晶体。本发明制得的球状FOX-7晶体表面光滑，晶体内部透明缺陷少，流散性好；工艺简单易于控制，反溶剂用量少且可回收，反应条件温和，安全可靠，绿色高效，容易实现产业化。

公开(公告)号：CN109180703A

公开(公告)日：2019-01-11

申请号：CN201810896786.8

申请日：2018-08-08

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 翟连杰 ,  毕福强 ,  王伯周 ,  吴敏杰 ,  李祥志 ,  周群

IPC: C07D498/22

Abstract: 本发明公开了一种7-羟基双呋咱并氧化呋咱并氮杂环庚烯化合物，其结构式如(I)所示：本发明主要用于高能炸药和推进剂领域。

公开(公告)号：CN108586370A

公开(公告)日：2018-09-28

申请号：CN201810035134.5

申请日：2018-01-15

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 李亚南 ,  常佩 ,  周群 ,  陈涛 ,  胡建建 ,  王彬 ,  张红武

IPC: C07D257/06

Abstract: 本发明公开了一种5-硝基四唑钠盐二水合物的合成方法，包括以下步骤：搅拌下，20℃～25℃，依次将5-氨基四唑、蒸馏水、质量百分比为95％～98％的浓硫酸加入到反应瓶中，升温至40℃，搅拌溶解，待用；搅拌下，将亚硝酸钠加入到蒸馏水中，搅拌溶解，滴加上述5-氨基四唑的硫酸水溶液，控制体系温度不高于30℃，加完后搅拌10min，升温至65℃～70℃反应2h，加入氢氧化钠，搅拌溶解，减压蒸除水，向蒸馏瓶中加入丙酮回流，过滤除去不溶物，滤液减压蒸除丙酮，自然风干得5-硝基四唑钠盐二水合物。本发明主要用于合成5-硝基四唑钠盐二水合物。

公开(公告)号：CN104788393A

公开(公告)日：2015-07-22

申请号：CN201510219146.X

申请日：2015-04-30

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 霍欢 ,  王伯周 ,  周诚 ,  毕福强 ,  李祥志 ,  贾思媛 ,  翟连杰 ,  李辉 ,  李亚南 ,  周群

IPC: C07D249/18

CPC classification number: C07D249/18

Abstract: 本发明公开了一种4,6-二硝基-5,7-二氨基苯并连三唑-1-氧化物的合成方法，该方法包括以下步骤：搅拌下在温度10℃～35℃，将碳酸氢钠溶于水中并加入反应瓶，然后加入4,6-二硝基苯并连三唑-1-氧化物，再加入盐酸羟胺，反应4h～10h后，降温至-5℃～5℃，加入质量百分浓度为10.0％～20.0％的氢氧化钠水溶液，反应1h～3h后加入质量百分浓度为20％～38％的盐酸调节溶液pH值至1～3，反应30min～90min，过滤、冷水洗、干燥得4,6-二硝基-5,7-二氨基苯并连三唑-1-氧化物，其中4,6-二硝基苯并连三唑-1-氧化物、碳酸氢钠、盐酸羟胺、氢氧化钠的摩尔比为1:4～6:3～5:15～20，4,6-二硝基苯并连三唑-1-氧化物与水的质量比为1:50～100。本发明主要用于4,6-二硝基-5,7-二氨基苯并连三唑-1-氧化物的合成。

公开(公告)号：CN105646390B

公开(公告)日：2018-04-20

申请号：CN201610143372.9

申请日：2016-03-14

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 翟连杰 ,  樊学忠 ,  王伯周 ,  霍欢 ,  周群 ,  罗艺芬 ,  毕福强

IPC: C07D271/08 ,  C06B25/34

Abstract: 本发明公开了一种3,4‑双(二硝基甲基)氧化呋咱二肼盐化合物，其结构式如(I)所示：本发明主要用于高能炸药领域。