1,1’-二羟基-3,3’-二硝基-5,5’-联-1,2,4-三唑单钾盐化合物

    公开(公告)号:CN111373859B

    公开(公告)日:2018-07-20

    申请号:CN201518004840.0

    申请日:2015-09-18

    IPC分类号: C07D249/08

    摘要: 本发明公开一种含能中间体一水合1,1’-二羟基-3,3’-二硝基-5,5’-联-1,2,4-三唑单钾盐化合物,其具有如下结构:其制备方法为:室温条件下,将3,3’-二硝基-5,5’-联-1,2,4-三唑、乙酸钾、水混合,搅拌均匀,升温至45℃,然后于2h内分份加入过硫酸氢钾复合盐,期间用乙酸钾调节溶液pH 4-5之间。在此温度下反应72h,反应完毕,加入适量的盐酸,过滤、干燥得到一水合1,1’-二羟基-3,3’-二硝基-5,5’-联-1,2,4-三唑单钾盐。本发明的化合物主要应用于消焰剂和起爆药。

    一种1,1-二氨基-2,2-二硝基乙烯的合成方法

    公开(公告)号:CN107602395A

    公开(公告)日:2018-01-19

    申请号:CN201710903395.X

    申请日:2017-09-29

    IPC分类号: C07C209/00 C07C211/24

    摘要: 本发明公开了一种1,1-二氨基-2,2-二硝基乙烯的合成方法,先将硫酸加入反应瓶中,再滴加硝酸,配制得到硝硫混酸,然后向硝硫混酸中分批加入2-甲基-4,6-嘧啶二酮或2-甲基-4,6-羟基嘧啶,反应完毕后过滤,收集硝化酸滤液,滤饼加入到冰水中,经过滤、干燥,得到1,1-二氨基-2,2-二硝基乙烯;向收集的硝化酸滤液中按比例依次加入质量分数为50%的发烟硫酸和质量分数为98%的硝酸,配制得到的硝硫混酸可直接循环使用。本发明用于1,1-二氨基-2,2-二硝基乙烯的合成。

    一种1-氨基-3-硝基胍的合成方法

    公开(公告)号:CN105503661A

    公开(公告)日:2016-04-20

    申请号:CN201610018973.7

    申请日:2016-01-12

    IPC分类号: C07C281/16

    CPC分类号: C07C281/16

    摘要: 本发明公开了一种1-氨基-3-硝基胍的合成方法,该方法包括以下步骤:将2-甲基-3-硝基异硫脲加入水中,滴加80%的水合肼,加完升温至40~70℃,保温3~6h冷却、过滤,用水和乙醇淋洗、干燥得氨基硝基胍,其中水合肼和2-甲基-3-硝基异硫脲摩尔比例为1:1~2。本发明主要用于1-氨基-3-硝基胍的合成。

    一种3,4-双(4’-氨基呋咱-3’-基)氧化呋咱的连续化制备工艺

    公开(公告)号:CN117586200A

    公开(公告)日:2024-02-23

    申请号:CN202311391352.X

    申请日:2023-10-25

    IPC分类号: C07D271/08

    摘要: 本发明提供了一种3,4‑双(4’‑氨基呋咱‑3’‑基)氧化呋咱的连续化制备工艺,该工艺采用连续反应系统制备3,4‑双(4’‑氨基呋咱‑3’‑基)氧化呋咱,该工艺首先以丙二腈为原料,制备4‑氨基‑N‑羟基‑1,2,5‑噁二唑‑3‑羟酰胺,再以制得的4‑氨基‑N‑羟基‑1,2,5‑噁二唑‑3‑羟酰胺为原料,制备3,4‑双(4’‑氨基呋咱‑3’‑基)氧化呋咱。该工艺,提高了反应传质传热效率,缩短了反应周期;优化反应温度,降低了制备过程中的能耗,降低了产品制备成本。